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一种同时定量测定饲料中喹乙醇、乙酰甲喹和卡巴氧的方法
| 专利名称： | 一种同时定量测定饲料中喹乙醇、乙酰甲喹和卡巴氧的方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种同时定量测定饲料中喹乙醇、乙酰甲喹和卡巴氧的方法，抽取具有代表性的饲料样品，用四分法浓缩取样，制备样品，粉碎后过0.45μm孔径的分子筛，混匀，装入磨口瓶中备用；取步骤1)所获得的样品2g于塑料离心管中，加10mL体积份数的甲酸乙腈溶液振摇混匀，超声提取15min，8000r/min离心5min，所得残渣再加入5mL体积份数的甲酸乙腈溶液重复提取1次；合并提取液，过膜上机待测；本发明采用甲酸乙腈作为提取液，乙腈本身就有很好的蛋白沉淀的作用，同时还可以除去磷脂等杂质，很适合兽药残留的提取。本实验采用甲醇作为流动相一方面可以获得很好的分离效果，另一方面也可以获得很好的峰形。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 山东;37 |
| 申请人： | 王成梅 |
| 发明人： | 王成梅;张晓琳;初蕾 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-09-21T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-12-31T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910902813.2 |
| 公开号： | CN110632196A |
| 代理机构： | 青岛致嘉知识产权代理事务所(普通合伙) |
| 代理人： | 孟志 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 272000 山东省济宁市高新区洸河路16号鲁南质检中心院内 |
| 主权项： | 1.一种同时定量测定饲料中喹乙醇、乙酰甲喹和卡巴氧的方法，其特征在于：包括以下步骤： 根据GNB/T 14699.1的规定抽取具有代表性的饲料样品，用四分法浓缩取样，按照GB/T20195的方法制备样品，粉碎后过0.45μm孔径的分子筛，混匀，装入磨口瓶中备用； 取步骤1）所获得的样品2g于塑料离心管中，加10mL体积份数的甲酸乙腈溶液振摇混匀，超声提取15min，8000r/min离心5min，所得残渣再加入5mL体积份数的甲酸乙腈溶液重复提取1次；合并提取液，过膜上机待测。 2.根据权利要求1所述的同时定量测定饲料中喹乙醇、乙酰甲喹和卡巴氧的方法，其特征在于：所述饲料样品为配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混饲料和精料补充料中的一种或多种。 3.根据权利要求1所述的同时定量测定饲料中喹乙醇、乙酰甲喹和卡巴氧的方法，其特征在于：所述甲酸乙腈溶液的体积分数为0.1%。 4.根据权利要求1所述的同时定量测定饲料中喹乙醇、乙酰甲喹和卡巴氧的方法，其特征在于：10mL体积份数的甲酸乙腈避光超声提取40min。 5.根据权利要求1所述的同时定量测定饲料中喹乙醇、乙酰甲喹和卡巴氧的方法，其特征在于：所述液相色谱的条件为：色谱柱：InfinityLab Poroshell 120 EC- C18色谱柱，50mm×3.0mm id，粒径2.7μm；流动相：A-0.1%甲酸水,B-甲醇,梯度洗脱：洗脱程序为：0-1min，甲醇10%-30%，1-3min，甲醇体积由30%-95%，3-5min，甲醇体积保持在95%，5-5.1min，甲醇体积由95%降至30%，后运行3min；流速0.4mL/min；柱温：35℃；进样体积：1μL；多重反应监测；离子模式：正离子；Gas Temp：350℃；Gas Flow：13l/min；Nebulizer：40psi；Capillary :positive 4000V Negative 3500V。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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