详情

原文传递测定牛乳中喹氧灵残留量的方法

专利名称：	测定牛乳中喹氧灵残留量的方法
摘要：	本发明公开了一种测定牛乳中喹氧灵残留量的方法，本发明在牛乳中加入乙腈、硫酸镁、氯化钠，溶解后离心，提取上清液，将上述提取的上清液加入PSA、粉末、无水硫酸镁，溶解，离心，将净化后的上清液水浴蒸发至干，用正己烷溶解蒸干后的残渣并定容，涡旋混匀，过0.22μm有机滤膜，得到样品溶液，供气相色谱‑质谱仪测定，通过定性测定和定量测定来判断牛乳中喹氧灵的残留量。本发明消耗的乙腈少,操作简单、省时，能准确测定牛乳中喹氧灵的残留量，适用于所有测定牛乳中喹氧灵残留量的方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河北;13
申请人：	石家庄君乐宝乳业有限公司
发明人：	苏运聪;齐晓茹;柴艳兵;张耀广;李飞;李兴佳;魏敏;马晓冲;王瑶
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-16T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-08T00:00:00+0800
申请号：	CN201910641539.8
公开号：	CN110426467A
代理机构：	石家庄科诚专利事务所(普通合伙)
代理人：	刘兰芳;刘珊珊
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	050000 河北省石家庄市石铜路68号
主权项：	1.一种测定牛乳中喹氧灵残留量的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：步骤一：样品提取量取牛乳，加入乙腈、硫酸镁、氯化钠，溶解，离心，提取上清液，待净化；步骤二：样品净化将上述提取的上清液中加入PSA、粉末、无水硫酸镁，溶解，离心，提取上清液，水浴蒸发至干，用正己烷溶解蒸干后的残渣并定容，涡旋混匀，过0.22μm有机滤膜，得到样品溶液，供气相色谱-质谱仪测定；步骤三：定性测定将样品溶液在设定的气相色谱-质谱仪条件下进样，对样品溶液进行测定时，如果样品溶液中色谱峰的保留时间与喹氧灵标准品一致，并且在样品溶液质谱图中，所选择的离子均出现，同时所选择的离子丰度比与喹氧灵标准品的离子丰度比一致（或是在最大允许偏差内），则可判断样品中存在该化学品；步骤四：定量测定采用外标法定量测定样品，定量将标准品用空白样品基质配制成标准系列工作溶液，对喹氧灵的保留时间、定量离子、定性离子的丰度比值进行测定。 2.根据权利要求1所述的测定牛乳中喹氧灵残留量的方法，其特征在于：所述步骤一中，加入的乙腈为20-25mL、硫酸镁为3-5g、氯化钠为1-2g。 3.根据权利要求2所述的测定牛乳中喹氧灵残留量的方法，其特征在于：所述步骤一和步骤二的溶解均是在振荡器上涡旋震荡2-3min。 4.根据权利要求1-3中任意一项所述的测定牛乳中喹氧灵残留量的方法，其特征在于：所述步骤一和步骤二中的离心均是在4000-7000r/min条件进行的，并且离心5-15min。 5.根据权利要求4所述的测定牛乳中喹氧灵残留量的方法，其特征在于：所述步骤二中，水浴蒸发的温度为40-45℃。 6.根据权利要求5所述的测定牛乳中喹氧灵残留量的方法，其特征在于：所述步骤二中，水浴蒸发时，氮吹至干。 7.根据权利要求1-3、5、6中任意一项所述的测定牛乳中喹氧灵残留量的方法，其特征在于：所述步骤三中色谱分离条件为：色谱柱：HP-5MS(14%氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷，石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；色谱柱温度：40 ℃保持1 min，然后以30 ℃/min升温至130 ℃，再以6 ℃/min升温至250 ℃，保温5 min；载气：氦气，纯度≥99.999%，流速，1.2 mL/min；进样量：1.0μL；进样方式：无分流进样；电子轰击源：70eV；进样口温度：290℃；离子源温度：300℃；四级杆温度：180℃； GC-MS接口温度：280℃；溶剂延迟：8 min；选择离子监测模式。 8.根据权利要求7所述的测定牛乳中喹氧灵残留量的方法，其特征在于：所述步骤三中定性测定时，相对离子丰度的最大允许偏差为：相对丰度＞50%，允许偏差±10%偏差；相对丰度＞20%～50%，允许±15%偏差；相对丰度＞10%～20%，允许±20%偏差；相对丰度≤10%，允许±50%偏差。
所属类别：	发明专利