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原文传递一种赤小豆中精喹禾灵残留量的检测方法

专利名称：	一种赤小豆中精喹禾灵残留量的检测方法
摘要：	本发明涉及一种赤小豆中精喹禾灵残留量的检测方法，首先采用乙酸乙腈进行提取，氯化钠和无水硫酸镁进行干燥，N‑丙基乙二胺进行净化的QuEChERS‑前处理法对赤小豆进行预处理，再运用高效液相色谱仪配合DAD检测器对精喹禾灵进行检测，最终进行定量分析和定性分析。1、本发明的QuEChERS‑前处理法，分析速度快，能在30min内完成赤小豆样品的处理；2、仅选用高效液相色谱仪配合DAD检测器，对赤小豆中精喹禾灵进行快速高效检测，净化效果好，精确度和准确度均符合残留分析要求，避免了传统农药残留检测方法操作复杂，耗时长久，仪器昂贵，净化效果不佳等缺点，实现了赤小豆中精喹禾灵的快速定性和定量分析。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	黑龙江;23
申请人：	黑龙江八一农垦大学
发明人：	汤华成;屈江玲;曹冬梅
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-14T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910397184.2
公开号：	CN110057940A
代理机构：	大庆禹奥专利事务所
代理人：	朱士文;杨晓梅
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	163000 黑龙江省大庆市高新技术开发区新风路5号
主权项：	1.一种赤小豆中精喹禾灵残留量的检测方法，其特征在于：首先采用乙酸乙腈进行提取，氯化钠和无水硫酸镁进行干燥，N-丙基乙二胺进行净化的QuEChERS-前处理法对赤小豆进行预处理，再运用高效液相色谱仪配合DAD检测器对精喹禾灵进行检测，最终进行定量分析和定性分析。 2.根据权利要求1所述的一种赤小豆中精喹禾灵残留量的检测方法，其特征在于：所述的乙酸乙腈的加入量为15ml，NaCl加入量0.3g，无水硫酸镁加入量1.5g，N-丙基乙二胺25mg。 3.根据权利要求1或2所述的一种赤小豆中精喹禾灵残留量的检测方法，其特征在于：具体步骤如下：步骤一：样品前处理将赤小豆置于粉碎机中粉碎，过100目筛子，准确称取5g赤小豆样品，加入15mL乙酸乙腈提取溶剂，涡旋2min，加入0.3g NaCl，涡旋30s，再加入1.5g无水MgSO4，涡旋振荡30s，4000r/min离心10min，移取上清液2.5ml至试管中，45℃氮吹浓缩至1mL，转移至装有25mgN-丙基乙二胺的2mL离心管中，在10000r/min条件下离心2min，吸取上清液，过0.22μm滤膜，待检测；步骤二：定性分析利用精喹禾灵母液配置1mg/mL的精喹禾灵标准溶液，运用高效液相色谱仪配合DAD检测器对其进行检测，观察其出的峰图，与样品出的峰图进行对比，相同保留时间的峰可确定为精喹禾灵在此色谱条件下的峰；步骤三：定量分析利用精喹禾灵母液配置浓度分别为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、50mg/L的系列匹配标准工作溶液，利用高效液相色谱仪配合DAD检测器对其进行检测，绘制出以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标的精喹禾灵标准曲线，通过检测待测样品的峰面积，带入标准曲线，来确定样品中精喹禾灵的含量。 4.根据权利要求3所述的一种赤小豆中精喹禾灵残留量的检测方法，其特征在于：色谱条件为：色谱柱：Athena C18、进样量：10μL、色谱温度：30℃、流动相：70％乙腈+30％酸化水、流速：1mL/min、检测波长：220nm。 5.根据权利要求4所述的一种赤小豆中精喹禾灵残留量的检测方法，其特征在于：所述流动相中酸化水由质量分数为1％乙酸配置而成。 6.根据权利要求1或2所述的一种赤小豆中精喹禾灵残留量的检测方法，其特征在于：所述乙酸乙腈为质量分数为1％乙酸与质量分数为99％乙腈混合而成。
所属类别：	发明专利