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原文传递一种测定苯酞类化合物中残留溶剂的方法

专利名称：	一种测定苯酞类化合物中残留溶剂的方法
摘要：	一种测定苯酞类化合物中残留溶剂的气相色谱法，以氰丙基苯基‑二甲基聚硅氧烷为固定液毛细管色谱柱，氢火焰离子化检测器，氮气作为载气，按外标法以峰面积计算残留溶剂的含量，该方法能够测定苯酞类化合物中正庚烷及其他残留溶剂，具有灵敏高、专属强、准确高的优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	北京澳合药物研究院有限公司
发明人：	孙明君;李钦;刘严;王芷;陈文斯;胡金
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-11T00:00:00+0800
申请号：	CN201910579722.X
公开号：	CN110320293A
代理机构：	北京精金石知识产权代理有限公司
代理人：	姜艳华
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	101113 北京市通州区张家湾镇齐善庄村东3幢-301室
主权项：	1.一种测定苯酞类化合物残留溶剂的方法，采用气相色谱法以氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱，氢火焰离子化检测器，氮气作为载气，样品溶剂选择N-甲基吡咯烷酮、DMSO或DMF中的一种或数种，顶空进样，按外标法以峰面积计算残留溶剂的含量。 2.权利要求1中所述测定苯酞类化合物残留溶剂的方法，所述残留溶剂包括乙醚、甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、异丙醚、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、石油醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃、氯仿、二氯甲烷、甲苯、正庚烷中的一种或数种，优选甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、正庚烷中的一种或多种。 3.权利要求1-2中任意一项的测定苯酞类化合物残留溶剂的方法，所述苯酞类化合物选自：邻羧基苯甲醇、邻羧基苯甲醛、苯酞、甲基苯酞、乙基苯酞、丙基苯酞、戊基苯酞、异丁基苯酞、仲丁基苯酞、叔丁基苯酞、2-(ɑ-羰基戊基)苯甲酸、2-(ɑ-羟基戊基)苯甲酸或其药用盐或其酸根、3-正丁基-3-羟基-1(3H)-异苯并呋喃酮、丁苯酞、丁烯基苯酞中的一种或数种。 4.权利要求1-3中任意一项的测定苯酞类化合物残留溶剂的方法，所述氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷固定液选择6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷或14％氰丙基苯基-86％二甲基聚硅氧烷共聚物，优选DB-624、AT-624，Rtx-624，PE-624，007-624，007-502，CP-624，ZB-624、VF-624ms、DB-1301、DB-1701或DB-1701P。 5.权利要求1-4中任意一项的测定苯酞类化合物残留溶剂的方法，气相色谱条件为：氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱，30m×0.530mm，3μm，FID检测器温度：240-260℃，顶空进样口温度：200-240℃，N2气流速：2.0-4.0ml/min，分流比4-6：1；升温程序：40℃起始保持5分钟，以8℃/min升温至150℃，保持2分钟，再以50℃/min升温至220℃，顶空温度：70-90℃，平衡时间：25-35min，供试品浓度：0.1g/min。 6.权利要求1-5中任意一项的测定苯酞类化合物残留溶剂的方法，FID检测器温度选自240、245、250、255或260℃，顶空进样口温度选自200、210、220、230或240℃，N2气流速选自2.0、3.0或4.0ml/min，分流比选择4:1、5：1或6:1，顶空温度选自70、75、80、85或90℃，平衡时间选自25、30、35min。 7.权利要求1-6中任意一项的测定苯酞类化合物残留溶剂的方法，包括以下步骤：对照品溶液制备、供试品溶液制备、数据检测、含量计算。 8.权利要求7所述的测定苯酞类化合物残留溶剂的方法，所述对照品及供试品溶液的制备进一步包括对顶空瓶进行超声处理的步骤，所述超声的功率为30-60kHz，优选35、40或45kHz。 9.权利要求7-8所述的测定苯酞类化合物残留溶剂的方法，所述对照品溶液的制备包括以下步骤：取残留溶剂对照品适量，用溶剂配制成混合溶液，精密量取5.0ml至20ml顶空瓶中，密封，制得对照品溶液，所述供试品溶液的制备包括以下步骤：精密称定苯酞类化合物，将其放置于10ml量瓶中，用溶剂溶解稀释至刻度，摇匀，精密量取5.0ml至20ml顶空瓶中，密封，制得供试品溶液。 10.权利要求1-9所述的测定苯酞类化合物残留溶剂的方法，对照品溶液中残留溶剂对照品选自甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃或正庚烷中的一种或数种，其中甲醇浓度为0.3mg/ml、乙腈浓度为0.041mg/ml、二氯甲烷浓度为0.06mg/ml、乙酸乙酯浓度为0.5mg/ml、四氢呋喃浓度为0.072mg/ml，正庚烷的浓度为0.5mg/ml。
所属类别：	发明专利