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原文传递一种HPLC测定丁苯酞有关物质的方法

专利名称：	一种HPLC测定丁苯酞有关物质的方法
摘要：	一种高效液相测定丁苯酞有关物质的方法，采用苯基‑己基色谱柱或苯基柱，检测波长为227nm或280nm，流速为0.8‑1.2ml/min，柱温为20‑35℃，进样量为10‑100μl，流动相由A相和B相组成，流动相中A相:B相混合的体积比为60：40‑80:20，A相为pH值3‑5的水溶液，B相为由乙腈和甲醇组成的混合溶剂，B相中乙腈与甲醇的体积比为1：0.8‑1.2。该方法具有专属性好、分离度高、灵敏度优异等优点，可以实现十余种的有效分离，可用于同时检测丁苯酞中的多种有关物质，利于丁苯酞药品的质量控制，以保障药品的有效性、安全性并实现药品质量可控。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	北京澳合药物研究院有限公司
发明人：	孙明君;李钦;刘严;王芷;陈文斯;王田园
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-31T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201910466352.9
公开号：	CN110221009A
代理机构：	北京精金石知识产权代理有限公司
代理人：	姜艳华
分类号：	G01N30/34(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	101113 北京市通州区张家湾镇齐善庄村东3幢-301室
主权项：	1.一种高效液相测定丁苯酞有关物质的方法，其特征在于该方法采用苯基-己基色谱柱或苯基柱，检测波长为227nm或280nm，流速为0.8-1.2ml/min，柱温为20-35℃，进样量为10-100μl，流动相由A相和B相组成，其中流动相中A相:B相混合的体积比为60：40-80:20，A相为pH值3-5的水溶液，B相中乙腈与甲醇的体积比为1：0.8-1.2，所述的梯度洗脱条件为，在0-40min时，流动相中A:B混合体积比60：40-80:20，在40-50min时，流动相中A:B混合体积比40:60-55:45。 2.根据权利要求1所述的高效液相测定丁苯酞有关物质的方法，所述0-40min流动相中A:B混合体积比62：38-75:25，40-50min洗脱溶剂中A:B混合体积比45:55-49:51。 3.根据权利要求1-2任一项所述的高效液相测定丁苯酞有关物质的方法，所述的A相为0.08-0.12％体积比的乙酸水溶液，优选A相乙酸水溶液的体积比选自0.09％、0.10％、0.11％的任一种，更优选为0.10％。 4.根据权利要求1-3任一项所述的高效液相测定丁苯酞有关物质的方法，所述B相中乙腈与甲醇的体积比选自1:0.8、1:0.9、1:1、1:1.1、1:1.2的任一种。 5.根据权利要求1-4任一项所述的高效液相测定丁苯酞有关物质的方法，稀释溶剂用于配置供试品溶液或对照品溶液，所述的稀释溶剂为20％-40％体积比的乙腈水溶液，优选为乙腈水溶液的体积比选自20％、25％、30％、40％的任一种。 6.根据权利要求1-5任一项所述的高效液相测定丁苯酞有关物质的方法，色谱柱的柱温选自20℃、25℃、30℃、35℃的任一种。 7.根据权利要求1-6任一项所述的高效液相测定丁苯酞有关物质的方法，所述的进样量选自10μl、20μl、50μl、100μl的任一种。 8.根据权利要求1-7任一项所述的高效液相测定丁苯酞有关物质的方法，梯度洗脱条件选自以下任一所述的A相与B相的体积比，时间(分钟) 0 5 40 50 50.1 60 A％ 62 62 45 30 62 62 B％ 38 38 55 70 38 38 或或时间(分钟) 0 5 40 50 50.1 60 A％ 75 70 49 35 75 75 B％ 25 30 51 65 25 25 。 9.根据权利要求1-8任一项所述的高效液相测定丁苯酞有关物质的方法，所述的有关物质选自苯酞、2-(ɑ-羰基戊基)苯甲酸、3-正丁基-3-羟基-1(3H)-异苯并呋喃酮、丙基苯酞、邻羧基苯甲醇、邻羧基苯甲醛、异丁基苯酞的任一种或其组合。 10.根据权利要求1-9任一项所述的高效液相测定丁苯酞有关物质的方法，所述的有关物质选自苯酞和2-(ɑ-羰基戊基)苯甲酸的组合，3-正丁基-3-羟基-1(3H)-异苯并呋喃酮和丙基苯酞的组合，邻羧基苯甲醇与邻羧基苯甲醛的组合，异丁基苯酞与丁苯酞的组合的任一种。 11.根据权利要求9-10任一项所述的高效液相测定丁苯酞有关物质的方法，所述的有关物质还包括甲基苯酞、乙基苯酞、戊基苯酞、仲丁基苯酞、叔丁基苯酞、2-(ɑ-羟基戊基)苯甲酸或其钾盐、钠盐或酸根、丁烯基苯酞中的任一种或其组合。 12.根据权利要求1-11任一项所述的高效液相测定丁苯酞有关物质的方法，所述的苯基-己基色谱柱或苯基柱为商购获得，优选为Agilent或Kinetex公司生产的苯基-己基色谱柱或苯基柱，更优选为Zorbax Eclipse Plus、Kinetex Phenyl-Hexyl、ZORBAX Phenyl、ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl、ZORBAX SB-Phenyl、Ultimate XB-Phenyl、Agilent ZORBAXplus Pheny-Hexyl的任一种或其组合，还优选所述的苯基-己基色谱柱或苯基柱的柱长为4.6mm×250mm，填料粒径为5μm。
所属类别：	发明专利