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原文传递一种测定瑞戈非尼片中有关物质的HPLC分析方法

专利名称：	一种测定瑞戈非尼片中有关物质的HPLC分析方法
摘要：	本发明公开了一种同时测定瑞戈非尼片中杂质A和有关物质的HPLC分析方法，该方法采用反相色谱柱及紫外检测器，以醋酸铵、甲醇、乙腈、甲酸混合溶液为流动相A，以甲醇、乙腈、甲酸的混合溶液为流动相B进行梯度洗脱。本方法可同时分析瑞戈非尼制剂中的已知杂质（杂质A、FP‑A、FP‑B、FP‑C），又可对未知杂质进行定性鉴别，并且可通过加校正因子的主成分外标法有效控制各已知杂质含量，为瑞戈非尼片的质量控制分析提供了简易、专属性强的分析方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	重庆;50
申请人：	重庆药友制药有限责任公司
发明人：	孙宁宁;彭可垄;田茂杰;徐艳;韩聪聪;刘敏;岳涛;吴小平;唐彬
专利状态：	有效
申请日期：	2021-12-15T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-01T00:00:00+0800
申请号：	CN202111537646.X
公开号：	CN114113424A
分类号：	G01N30/06;G01N30/74;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/74
申请人地址：	401121 重庆市渝北区星光大道100号
主权项：	1.一种采用HPLC分离测定瑞戈非尼片中有关物质的方法，所述有关物质包含杂质A、FP-A、FP-B、FP-C，和其他未知杂质，杂质A 杂质FP-A 杂质FP-B 杂质FP-C 检测条件如下：色谱柱为反相C18色谱柱；流动相包含流动相A和流动相B，流动相A为醋酸铵、甲醇、乙腈和甲酸组成的混合溶液，流动相B为甲醇、乙腈和甲酸组成的混合溶液；洗脱方法为梯度洗脱；流速：0.6~1ml/min，柱温：30~40℃；检测波长：190-400nm；进样量为5-10μl。 2.如权利要求1所述的方法，进一步包括杂质定位溶液的制备，其特征在于包含将瑞戈非尼片用甲醇提取，取提取液加入乙醇及稀释剂后在100℃下加热降解，得到杂质定位溶液。 3.根据权利要求1所述的方法，所述流动相A，其中，10mM醋酸铵-甲醇-乙腈-甲酸的体积比为900:90:10:1.0，所述流动相B，其中，甲醇-乙腈-甲酸的体积比为900:100:1.0。 4.根据权利要求1所述的方法，所述梯度洗脱的洗脱条件如下：。 5.根据权利要求4所述的方法，所述梯度洗脱的洗脱条件如下：。 6.根据权利要求1所述分析方法，所述检测波长为260nm，所述流速为0.8ml/min；进样量为10μl。 7.根据权利要求1所述分析方法，所述色谱柱为YMC-Pack Pro C18。 8.根据权利要求1~7任一所述分析方法，所述HPLC方法可与质谱联用。 9.一种杂质定位溶液的制备方法，包括取适量瑞戈非尼片，加甲醇提取、离心取上清液，加适量无水乙醇和稀释剂，在100℃下加热降解，即得。 10.根据权利要求8所述的制备方法，具体包括以下步骤：（1）取瑞戈非尼片5片压碎，全部转移置100ml棕色量瓶中，加入甲醇至量瓶体积的60%，超声仪超声20分钟，再摇床振摇30分钟，直至片芯均匀分散，用甲醇稀释至刻度，摇匀，得到瑞戈非尼浓度约为2mg/ml溶液；（2）取步骤（1）所得溶液20ml，12000rpm离心10分钟，上清液转移至20ml棕色量瓶，精密量取5.0ml上清液至25ml棕色量瓶，加入5.0ml无水乙醇，再用稀释剂75%乙腈稀释至刻度，摇匀；（3）量取步骤（2）所得溶液2ml，置棕色顶空瓶，轧盖，100℃水浴加热2h，放冷，即得。
所属类别：	发明专利