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原文传递 HPLC法测定卡巴他赛有关物质的方法

专利名称：	HPLC法测定卡巴他赛有关物质的方法
摘要：	本发明公开了一种HPLC法测定卡巴他赛有关物质的方法，选用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，以水相‑乙腈‑甲醇为流动相进行梯度洗脱测定卡巴他赛有关物质，所述的流动相由流动相A和流动相B组成，所述的流动相A中乙腈‑甲醇‑水相的体积比为40～50:5～15:40～50，所述的流动相B中乙腈‑甲醇‑水相的体积比为60～70:5～15:25。本发明采用HPLC法测定卡巴他赛有关物质，对卡巴他赛及其降解物质能进行有效分离，且分离度好，灵敏度高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	四川科伦药物研究院有限公司
发明人：	高国玉;郑敬;曾燕;晋继增;朱朝清;王利春;王晶翼
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-16T00:00:00+0800
申请号：	CN201910077437.8
公开号：	CN110133168A
代理机构：	成都九鼎天元知识产权代理有限公司
代理人：	钱成岑
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	611138 四川省成都市温江区海峡两岸科技产业开发园区新华大道二段666号
主权项：	1.一种HPLC法测定卡巴他赛有关物质的方法，其特征在于，选用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，以水相-乙腈-甲醇为流动相进行梯度洗脱测定卡巴他赛有关物质，优选地，所述的流动相由流动相A和流动相B组成，所述的流动相A中乙腈-甲醇-水相的体积比为40～50:5～15:40～50，所述的流动相B中乙腈-甲醇-水相的体积比为60～70:5～15:25。 2.根据权利要求1所述的HPLC法测定卡巴他赛有关物质的方法，其特征在于所述的流动相A中乙腈-甲醇-水相的体积比为42～45:8～15:42～48，所述的流动相B中乙腈-甲醇-水相的体积比为62～68:8～15:25；优选地，所述的流动相A中乙腈-甲醇-水相的体积比为45:10:45，所述的流动相B中乙腈-甲醇-水相的体积比为65:10:25。 3.根据权利要求1所述的HPLC法测定卡巴他赛有关物质的方法，其特征在于所述的梯度洗脱条件如下： 0min，流动相A与流动相B的体积分数分别为100％～95％，0％～5％； 7min，流动相A与流动相B的体积分数分别为67％～57％，33％～43％； 40min～50min，流动相A与流动相B的体积分数分别为27％～17％，73％～83％； 50.1min～60min，流动相A与流动相B的体积分数分别为100％～95％，0％～5％。 4.根据权利要求1所述的HPLC法测定卡巴他赛有关物质的方法，其特征在于所述的水相为用磷酸调的酸性水，其pH为3.5～6.0；优选地，pH为4.0～4.5；更优选地，pH为4.0。 5.根据权利要求1所述的HPLC法测定卡巴他赛有关物质的方法，其特征在于所述的十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱的填料颗粒度为3～5μm。 6.根据权利要求1所述的HPLC法测定卡巴他赛有关物质的方法，其特征在于所述检测波长为210～280nm；优选地，检测波长为230nm。 7.根据权利要求1所述的HPLC法测定卡巴他赛有关物质的方法，其特征在于所述的检测温度为25～30℃；优选地，柱温为30℃。 8.根据权利要求1所述的HPLC法测定卡巴他赛有关物质的方法，其特征在于所述的梯度洗脱条件如下： 0min，流动相A与流动相B的体积分数分别为100％～95％，0％～5％； 7min，流动相A与流动相B的体积分数分别为67％～62％，33％～38％； 40min～50min，流动相A与流动相B的体积分数分别为27％～22％，73％～78％； 50.1min～60min，流动相A与流动相B的体积分数分别为100％～95％，0％～5％。 9.根据权利要求1所述的HPLC法测定卡巴他赛有关物质的方法，其特征在于所述的梯度洗脱条件如下： 0min，流动相A与流动相B的体积分数分别为100％，0％； 7min，流动相A与流动相B的体积分数分别为65％～62％，35％～38％； 40min～50min，流动相A与流动相B的体积分数分别为25％～22％，75％～78％； 50.1min～60min，流动相A与流动相B的体积分数分别为100％，0％。 10.根据权利要求1所述的HPLC法测定卡巴他赛有关物质的方法，其特征在于所述的梯度洗脱条件如下： 0min，流动相A与流动相B的体积分数分别为100％，0％； 7min，流动相A与流动相B的体积分数分别为62％，38％； 40min～50min，流动相A与流动相B的体积分数分别为22％，78％； 50.1min～60min，流动相A与流动相B的体积分数分别为100％，0％；或，0min，流动相A与流动相B的体积分数分别为100％，0％； 7min，流动相A与流动相B的体积分数分别为67％，33％； 40min～50min，流动相A与流动相B的体积分数分别为27％，73％； 50.1min～60min，流动相A与流动相B的体积分数分别为100％，0％；或，0min，流动相A与流动相B的体积分数分别为95％，5％； 7min，流动相A与流动相B的体积分数分别为57％，43％； 40min～50min，流动相A与流动相B的体积分数分别为17％，83％； 50.1min～60min，流动相A与流动相B的体积分数分别为95％，5％。
所属类别：	发明专利