原文传递
一种保泰松中残留溶剂的测定方法
| 专利名称： | 一种保泰松中残留溶剂的测定方法 |
| 摘要： | 一种保泰松中残留溶剂的测定方法，其采用气相色谱法进行分离，顶空进样，进样量1mL，采用火焰离子化检测器进行检测，分流比为5:1，载气为氮气，流速2.0mL/min，色谱柱采用以5%‑二苯基‑95%‑二甲基聚硅氧烷为固定相，柱长度30m，内径0.32mm，固定相涂膜厚度0.25μm的毛细管柱。本发明技术方案适合同时测定保泰松原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、N，N‑二甲基甲酰胺的含量，通过对原料中残留溶剂的控制，能够较好地控制该制剂的药用质量，提高制剂安全保证。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 河北;13 |
| 申请人： | 河北省药品检验研究院(河北省化妆品检验研究中心) |
| 发明人： | 孙婷;张菁;姜建国;徐艳梅;张西如;王柳 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-02-28T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-05-24T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910148073.8 |
| 公开号： | CN109799309A |
| 代理机构： | 石家庄德皓专利代理事务所(普通合伙) |
| 代理人： | 耿佳 |
| 分类号： | G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 050011 河北省石家庄市裕华区富强大街16号 |
| 主权项： | 1.一种保泰松中残留溶剂的测定方法，其特征在于：采用气相色谱法进行分离，顶空进样，进样量1mL，采用火焰离子化检测器进行检测，分流比为5:1，载气为氮气，流速2.0mL/min，色谱柱采用以5%-二苯基-95%-二甲基聚硅氧烷为固定相，柱长度30m，内径0.32mm，固定相涂膜厚度0.25μm的毛细管柱。 2.如权利要求1所述的保泰松中残留溶剂的测定方法，其特征在于：所述残留溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和N，N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。 3.如权利要求1或2所述的保泰松中残留溶剂的测定方法，其特征在于：所述色谱柱型号为HP-5。 4.如权利要求1或2所述的保泰松中残留溶剂的测定方法，其特征在于：所述顶空进样的平衡温度为60℃，平衡时间为25~35min。 5.如权利要求1或2所述的保泰松中残留溶剂的测定方法，其特征在于：所述色谱柱的柱温按照如下方式控制：初始温度40℃，保持5min；以5℃/min速率升温至150℃；再以30℃/min速率升温至250℃。 6.如权利要求1或2所述的保泰松中残留溶剂的测定方法，其特征在于：进样口温度200℃。 7.如权利要求1或2所述的保泰松中残留溶剂的测定方法，其特征在于：检测器温度为250℃。 8.如权利要求1或2所述的保泰松中残留溶剂的测定方法，其特征在于：其采用外标法，以对照品溶液和供试品溶液分别进样后计算保泰松原料中的残留溶剂量。 9.如权利要求1或2所述的保泰松中残留溶剂的测定方法，其特征在于：所述供试品溶液或对照品溶液以体积比为30：70~70：30的DMSO-水作为溶剂溶解供试品或对照品制成。 10.如权利要求1或2所述的保泰松中残留溶剂的测定方法，其特征在于：所述供试品溶液或对照品溶液以体积比为50：50的DMSO-水作为溶剂溶解供试品或对照品制成。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
检索历史
应用推荐
