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原文传递一种测定尼莫地平软胶囊残留溶剂异丙醇的方法

专利名称：	一种测定尼莫地平软胶囊残留溶剂异丙醇的方法
摘要：	本发明公开了一种测定尼莫地平软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，属于药品质量检测领域。该方法为通过气相色谱法对尼莫地平软胶囊中残留溶剂异丙醇进行检测，其中，采用规格为30m x 0.53mm x 3.0μm的J&W DB‑624色谱柱，进样，采集异丙醇特征峰，色谱条件包括：检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃；载气为氮气，载气流速为4.0mL/min，分流比为10:1；柱温为40～210℃，起始柱温为40℃，维持5分钟，以40℃/min的升温速率升至210℃，保持5min。采用本发明的方法可有效准确的检测出尼莫地平软胶囊残留溶剂异丙醇，灵敏度高，重复性好，精密度高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	人福普克药业(武汉)有限公司
发明人：	李琳;刘波;叶翔;蔡波涛;文学智;陈然;刘丽;华晓维
专利状态：	有效
申请日期：	2018-04-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-05T00:00:00+0800
申请号：	CN201810400777.5
公开号：	CN110412180A
代理机构：	湖北高韬律师事务所
代理人：	周俊华
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	430070 湖北省武汉市东湖新技术开发区神墩二路99号
主权项：	1.一种测定尼莫地平软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述方法为通过气相色谱法对尼莫地平软胶囊中残留溶剂异丙醇进行检测，包括以下步骤： (1)制备异丙醇对照品溶液； (2)制备待测异丙醇样品溶液； (3)采用规格为30m x 0.53mm x 3.0μm的J&W DB-624色谱柱，进样，采集异丙醇特征峰；其中，色谱条件包括：检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃；载气为氮气，载气流速为4.0mL/min，分流比为10:1；柱温为40～210℃，起始柱温为40℃，维持5分钟，以40℃/min的升温速率升至210℃，保持5min。 2.根据权利要求1所述的测定尼莫地平软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述步骤(1)中异丙醇对照品溶液的配制方法为：精密称取120mg异丙醇对照品至100mL的容量瓶中并用稀释剂稀释定容至100mL，转移2.0mL至100mL容量瓶中，稀释定容至100mL。 3.根据权利要求1所述的测定尼莫地平软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述步骤(2)中待测异丙醇样品溶液的配制方法为：称取4粒均重为1.5g的尼莫地平软胶囊至250mL容量瓶中，先加入50mL提取溶剂，手动摇匀直至胶囊完全溶解，最后稀释定容至刻度。 4.根据权利要求2所述的测定尼莫地平软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述稀释剂是体积分数为1.2％的硫酸，配制方法为：用水将12mL浓硫酸稀释至1000mL，自然冷却至室温。 5.根据权利要求3所述的测定尼莫地平软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述提取溶剂是体积分数为1.2％的硫酸，配制方法为：用水将12mL浓硫酸稀释至1000mL，自然冷却至室温。 6.根据权利要求1所述的测定尼莫地平软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述测定尼莫地平软胶囊残留溶剂异丙醇的方法步骤(3)中采用顶空进样法进样，顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为10min。 7.根据权利要求6所述的测定尼莫地平软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述顶空进样法中传输管温度为100℃。 8.根据权利要求6所述的测定尼莫地平软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述顶空进样法中气相循环时间为25min。 9.根据权利要求6所述的测定尼莫地平软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述顶空进样法中进样针温度为90℃，进样时间为0.05min。
所属类别：	发明专利