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原文传递抗多种金属离子干扰且试剂无毒的在线自动测总砷的方法

专利名称：	抗多种金属离子干扰且试剂无毒的在线自动测总砷的方法
摘要：	本发明公开了抗多种金属离子干扰且试剂无毒的在线自动检测总砷的方法，在线自动检测设备固定检测流程顺序，配制所使用试剂，先完成二次曲线的自动校准，且使用不同浓度的砷标准使用液验证在线自动检测设备的准确度和重复性，然后测试单一干扰离子溶液或者混合干扰离子溶液，得到相应的吸光度，在线自动检测设备会依据存储在系统里的二次曲线的系数计算得到含有干扰离子的溶液中总砷含量，同时也验证出干扰离子对检测结果有无影响。使用该方法，在线自动检测设备的线性和重复性好，加标回收率满足要求，且所使用的试剂无毒，在反应过程中也不会产生有毒气体，且显色剂灵敏度高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	安徽皖仪科技股份有限公司
发明人：	刘允伟;夏明;王立田
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-15T00:00:00+0800
申请号：	CN201910582744.1
公开号：	CN110333228A
分类号：	G01N21/78(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	230088 安徽省合肥市高新区文曲路8号
主权项：	1.抗多种金属离子干扰且试剂无毒的在线自动测总砷的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)总砷标准使用液的配制：分别准确移取浓度为1000μg/ml的砷标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心，下同)0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml置于1000ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，摇匀后即分别得到浓度为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的砷标准使用溶液； (2)含有干扰离子溶液的配制： A、单一干扰离子溶液：准确移取1.0ml浓度为1000μg/ml的砷标准溶液置于2000ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，摇匀后得到浓度为0.5mg/L的砷标准使用液；分别准确移取0.5ml的浓度为1000μg/ml的铜标准溶液、铅标准溶液、镍标准溶液、铬标准溶液、锌标准溶液、铁标准溶液、钙标准溶液、镁标准溶液和铝标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)置于九个不同的干燥的100ml容量瓶中，用浓度为0.5mg/L的砷标准使用液定容至刻度，摇匀后即分别得到含有5.0mg/L铜离子、铅离子、镍离子、六价铬离子、锌离子、铁离子、钙离子、镁离子、铝离子的九组单一干扰离子且总砷浓度为0.5mg/L的溶液； B、混合干扰离子溶液：分别准确移取0.5ml的浓度为1000μg/ml的铜标准溶液、铅标准溶液、镍标准溶液、铬标准溶液、锌标准溶液、铁标准溶液、钙标准溶液、镁标准溶液和铝标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)置于同一个干燥的100ml容量瓶中，用浓度为0.5mg/L的砷标准使用液定容至刻度，摇匀后即得到含有5.0mg/L铜离子、铅离子、镍离子、六价铬离子、锌离子、铝离子，铁离子、钙离子、镁离子的混合干扰离子且砷浓度为0.4775mg/L的溶液(干扰离子总体积4.5ml，相当于稀释了砷标准使用液)； C、混合干扰离子加标溶液配制：分别准确移取0.5ml的浓度为1000μg/ml的铜标准溶液、铅标准溶液、镍标准溶液、铬标准溶液、锌标准溶液、铁标准溶液、钙标准溶液、镁标准溶液和铝标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)置于同一个干燥的100ml容量瓶中；再准确移取0.05ml浓度为1000μg/ml砷标准溶液置于上述100ml的干燥容量瓶中，然后用浓度为0.5mg/L的砷标准使用液定容至刻度，摇匀后即得到含有5.0mg/L铜离子、铅离子、镍离子、六价铬离子、锌离子、铝离子，铁离子、钙离子、镁离子的混合干扰离子且砷浓度为0.4775mg/L的加标0.5mg/L的溶液； (3)在线自动检测设备试剂的配制： A、酸性氧化剂的配制：取一个500ml的干净烧杯，加入约300ml纯水，用量筒量取50ml浓硫酸加入上述烧杯中，搅拌降温后，称取2.0～5.0g过硫酸钠溶于稀硫酸中，搅拌溶解完全后，倒入至500ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀，待用； B、混合掩蔽剂的配制：取一个500ml的干净烧杯，加入约300ml纯水，然后准确称取10.0～20.0g硫脲溶于水中，搅拌溶解完全后，再准确称取一种胺类化合物5.80g溶于上述溶液中，搅拌溶解完全后，倒入至500ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀，待用； C、浓硫酸：使用浓度为98％浓硫酸，保证整个显色体系处于pH小于2； D、自主合成显色剂的配制： a、取一个500ml干净烧杯，用量筒量取250ml无水乙醇倒入至烧杯中，称取0.10～0.20g自主合成显色剂至烧杯中，超声波搅拌溶解，搅拌溶解完全后，倒入至500ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺溶剂定容至刻度，摇匀，待用； (4)在线自动检测设备校准及准确度和重复性验证： A、使用浓度为1.0mg/L的砷标准使用液作为在线自动设备量程校正液，在线自动检测设备依据流程顺序：先加入空白液或者量程校正液至消解瓶内，再加入酸性氧化剂，鼓泡混合后，加热120℃，高温密闭氧化消解10min后降温，待温度降至45℃左右时，加入混合掩蔽剂，鼓泡混合后，再加入浓硫酸，再次鼓泡混合，静置1min后，打开波长为330nm的LED光源，此时在线自动检测设备进行背景光强的测量，测量30秒，自动记录数据，然后再加入合成显色剂至消解瓶中，鼓泡混合后，静置反应3min，此时合成显色剂与砷离子发生络合反应，产生浅黄色络合物，再次打开波长为330nm的LED光源，浅黄色络合物在波长330nm处有吸收，再次进行吸收光强的测量，测量30秒，自动记录数据；在线自动检测设备会根据背景光强和络合物的吸收光强，自动计算吸光度；在线自动检测设备校准过程中，先进行空白纯水的吸光度测试，再自动进行砷浓度为0.5mg/L和1.0mg/L量程校正液吸光度的测试，在线自动检测设备会依次分别记录每次吸光度，依据吸光度和浓度的关系，可以拟合出二次曲线，存储在系统软件中； B、在线自动检测设备准确度及重复性验证：在线自动检测设备校准完成后，不改变参数和流程顺序，分别使用浓度为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的砷标准使用液进行测试，每组溶液连续测试六次； (5)单一干扰离子溶液的测试：分别将含有单一干扰离子的砷溶液放至在线自动检测设备内部，连接好管路，参数设置和流程顺序与校准时一致，连续进行测试，每组溶液测试三次； (6)混合干扰离子溶液的测试：将含有混合干扰离子的砷溶液放至在线自动检测设备内部，连接好管路，参数设置和流程顺序与校准时一致，连续进行测试三次； (7)混合干扰离子加标溶液的测试：将含有混合干扰离子的砷溶液的加标溶液放至在线自动检测设备内部，连接好管路，参数设置和流程顺序与校准时一致，连续测试三次。 2.根据权利要求l所述的抗多种金属离子干扰且试剂无毒的在线自动测总砷的方法，其特征在于：含砷溶液中加入单一干扰离子或者混合干扰离子在检测时，待测溶液及各试剂加入比例如下：待测溶液加入量5.0～6.0ml，酸性氧化剂加入量：1.0～1.2ml，高温反应118～122℃，10min，混合掩蔽剂加入量：1.0～1.2ml，浓硫酸加入量：1.0～1.2ml，自主合成显色剂加入量：1.0～1.2ml。 3.根据权利要求2所述的抗多种金属离子干扰且试剂无毒的在线自动测总砷的方法，其特征在于：含砷溶液中加入单一干扰离子或者混合干扰离子在检测时，待测溶液及各试剂加入比例如下：待测溶液加入量5.5ml，酸性氧化剂加入量：1.1ml，高温反应120℃，10min，混合掩蔽剂加入量：1.1ml，浓硫酸加入量：1.1ml，自主合成显色剂加入量：1.1ml。
所属类别：	发明专利