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原文传递一种抗多种金属离子干扰的在线自动检测总锌的方法

专利名称：	一种抗多种金属离子干扰的在线自动检测总锌的方法
摘要：	本发明公开了一种抗多种金属离子干扰的在线自动检测总锌的方法，检测流程为：配制所使用试剂，先完成标准曲线的校准，且验证了在线自动检测设备的准确度，然后测试单一干扰离子溶液或者混合干扰离子溶液，得到相应的吸光度，在线自动检测设备依据标准曲线计算得到含有干扰离子的溶液中总锌含量，同时也验证出干扰离子对检测结果有无影响。使用该方法，在线自动设备的线性和重复性好，加标回收率满足要求，将该方法应用到污染源或者地表水水质在线自动监测领域，对排污企业所排放的废水实时监测，具有重大意义，特别是用于电镀、制革、印染、冶金等行业，即使所排放的废水中含有较多且高浓度其他干扰金属离子，对测试结果也无明显影响。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	安徽皖仪科技股份有限公司
发明人：	刘允伟;夏明;王立田
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201910582766.8
公开号：	CN110346355A
分类号：	G01N21/78(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	230088 安徽省合肥市高新区文曲路8号
主权项：	1.一种抗多种金属离子干扰的在线自动检测总锌的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)测试溶液的配置；其中，所述测试溶液包括锌标准使用液以及含有干扰离子溶液，所述含有干扰离子溶液包括单一干扰离子溶液、混合干扰离子溶液、混合干扰离子加标溶液； (2)在线自动检测设备试剂的配制；其中，所述在线自动检测设备试剂包括氧化剂、混合掩蔽剂、缓冲溶液以及显色剂； (3)在线自动检测设备的校准：使用浓度为2mg/L的所述锌标准使用液作为在线自动检测设备的量程校正液，在线自动检测设备依据流程顺序：先加入空白液或者量程校正液至消解瓶内，再加入所述氧化剂，在鼓泡混合后，在115～120℃的温度下加热，高温密闭氧化消解10min后降温，待温度降至42～50℃时，向所述消解瓶内加入混合掩蔽剂，在鼓泡混合后，在加入所述缓冲溶液，待再次鼓泡混合后，静置1min，然后打开波长为610nm的LED光源，此时在线自动设备进行背景光强的测量，测量30秒，自动记录数据，然后再加入所述显色剂至消解瓶中，待鼓泡混合后，静置反应5min，此时显色剂与锌离子发生络合反应，产生蓝色络合物，再次打开波长为610nm的LED光源，蓝色络合物在波长610nm处有吸收，再次进行吸收光强的测量，测量30秒，自动记录数据；在线自动检测设备会根据背景光强和络合物的吸收光强，自动计算吸光度；在线自动检测设备校准过程中，先进行空白纯水的吸光度测试，再进行锌浓度为2mg/L量程校正液吸光度的测试，在线自动检测设备会依次分别记录两次吸光度，依据朗伯比尔定律即可得到标准曲线，并将标准曲线存储在在线检测设备的控制系统中； (4)在线自动检测设备的准确度和重复性验证；在线自动检测设备准确度及重复性验证：在线自动检测设备校准完成后，按照校准流程的参数和顺序进行测试，分别使用浓度为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的所述锌标准使用液进行测试，每组溶液连续测试六次，根据测试结果与标准曲线的重合度，判断在线自动检测设备的准确度以及重复性； (5)在在线自动检测设备中测试所述含有干扰离子溶液中的总锌含量，验证含有干扰离子溶液中总锌含量测试的准确度； (6)将所述在线自动检测设备通入环境水样，对环境水样中的总锌进行测量。 2.根据权利要求1所述的抗多种金属离子干扰的在线自动检测总锌的方法，其特征在于，所述总锌标准使用液的配置方法为：分别准确移取浓度为1000μg/ml的锌标准溶液0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml置于1000ml容量瓶中，用无锌水定容至刻度，摇匀后即分别得到浓度为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L的锌标准使用溶液。 3.根据权利要求1所述的抗多种金属离子干扰的在线自动检测总锌的方法，其特征在于，所述单一干扰离子溶液的配置方法为：准确移取2.0ml浓度为1000μg/ml的锌标准溶液置于2000ml容量瓶中，用无锌水定容至刻度，摇匀后得到浓度为1.0mg/L的锌标准使用液；分别准确移取0.5ml的浓度为1000μg/ml的铜标准溶液、铅标准溶液、镍标准溶液、铬标准溶液和铝标准溶液置于5个不同的干燥的100ml容量瓶中，用浓度为1.0mg/L的锌标准使用液定容至刻度，摇匀后即分别得到含有5.0mg/L铜离子、铅离子、镍离子、六价铬离子、铝离子的五组单一干扰离子且锌浓度为1mg/L的溶液；分别准确移取1.0ml的浓度为1000μg/ml的铁标准溶液、钙标准溶液、镁标准溶液置于3个不同的干燥的100ml容量瓶中，用浓度为1.0mg/L的锌标准使用液定容至刻度，摇匀后即分别得到含有10.0mg/L铁离子、钙离子、镁离子的三组单一干扰离子且锌浓度为1mg/L的溶液。 4.根据权利要求1所述的抗多种金属离子干扰的在线自动检测总锌的方法，其特征在于，所述混合干扰离子溶液的配置方法为：分别准确移取0.5ml的浓度为1000μg/ml的铜标准溶液、铅标准溶液、镍标准溶液、铬标准溶液和铝标准溶液；准确移取2.0ml的浓度为1000μg/ml的铁标准溶液、钙标准溶液、镁标准溶液置于同一个干燥的100ml容量瓶中，用浓度为1.0mg/L的锌标准使用液定容至刻度，摇匀后即得到含有5.0mg/L铜离子、铅离子、镍离子、六价铬离子、铝离子，10.0mg/L铁离子、钙离子、镁离子的混合干扰离子且锌浓度为1mg/L的溶液。 5.根据权利要求1所述的抗多种金属离子干扰的在线自动检测总锌的方法，其特征在于，所述混合干扰离子加标溶液配制方法为：分别准确移取0.5ml的浓度为1000μg/ml的铜标准溶液、铅标准溶液、镍标准溶液、铬标准溶液和铝标准溶液；准确移取2.0ml的浓度为1000μg/ml的铁标准溶液、钙标准溶液、镁标准溶液置于同一个干燥的100ml容量瓶中；再准确移取0.10ml浓度为1000μg/ml锌标准溶液置于上述100ml的干燥容量瓶中，然后用浓度为1.0mg/L的锌标准使用液定容至刻度，摇匀后即得到含有5.0mg/L铜离子、铅离子、镍离子、六价铬离子、铝离子、10.0mg/L铁离子、钙离子、镁离子的混合干扰离子且锌浓度为1mg/L的加标1.0mg/L的溶液。 6.根据权利要求1所述的抗多种金属离子干扰的在线自动检测总锌的方法，其特征在于，所述氧化剂的配制方法为，配制0.025mol/L过硫酸铵溶液：取一个500ml的干净烧杯，加入300ml无锌水，然后准确称取2.8525g过硫酸铵溶于水中，搅拌溶解完全后，倒入至500ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀，待用；所述混合掩蔽剂的配制方法为：另取一个500ml的干净烧杯，加入300ml无锌水，然后准确称取21.814g硫脲溶于水中，搅拌溶解完全后，再准确加入1.00g硫代硫酸钠，搅拌溶解完全后，再准确加入胺类化合物12.258g，搅拌溶解完全后，倒入至500ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀，待用；所述缓冲溶液的配制方法为，配制硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液：pH值为8.8～9.0之间；所述显色剂的配制方法为： a、另取一个500ml干净烧杯，用量筒量取200ml无水乙醇倒入至烧杯中，准确称取0.52g特殊显色剂锌试剂至无水乙醇中，采用超声波搅拌溶解； b、另取一个500ml干净烧杯，加入无锌水150ml，准确称取一种铵类化合物6.50g溶解在无锌水中，搅拌溶解完全；将步骤b配制的溶液倒入至步骤a配制的溶液中，混合均匀后倒入至500ml容量瓶中，用无锌水定容至刻度，摇匀，待用。 7.根据权利要求1所述的抗多种金属离子干扰的在线自动检测总锌的方法，其特征在于，在校准所述在线自动检测设备时，使用的所述空白液为无锌水。 8.根据权利要求1所述的抗多种金属离子干扰的在线自动检测总锌的方法，其特征在于，加入单一干扰离子或者混合干扰离子在检测时，待测溶液及各试剂加入比例如下：待测溶液加入量4.3～4.5ml，氧化剂加入量：1.0～1.2ml，高温反应118～122℃，10min，混合掩蔽剂加入量：1.0～1.2ml，缓冲溶液加入量：1.0～1.2ml，显色剂加入量：1.0～1.2ml。 9.根据权利要求8所述的抗多种金属离子干扰的在线自动检测总锌的方法，其特征在于，加入单一干扰离子或者混合干扰离子在检测时，待测溶液及各试剂加入比例如下：待测溶液加入量4.4ml，氧化剂加入量：1.1ml，高温反应120℃，10min，混合掩蔽剂加入量：1.1ml，缓冲溶液加入量：1.1ml，显色剂加入量：1.1ml。
所属类别：	发明专利