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原文传递血液中安罗替尼药物残留的定量检测方法

专利名称：	血液中安罗替尼药物残留的定量检测方法
摘要：	本发明提供了一种血液中靶向药安罗替尼药物残留的定量检测方法，包括：取待测血液样品，经过提取、净化后，得到提取液；将提取液采用超高效液相色谱‑串联质谱法进行分析检测，将超高效液相色谱‑串联质谱检测所获得安罗替尼的峰面积代入下式进行计算，以获得提取液中安罗替尼的测定值：本发明填补了我国在血液中靶向药安罗替尼药物残留定量检测技术上的空白，且具有易于操作及检测准确性高的优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	张云
发明人：	张云;林妙端;张秀红
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-06T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-25T00:00:00+0800
申请号：	CN201910491407.1
公开号：	CN110376296A
代理机构：	福州市鼓楼区京华专利事务所(普通合伙)
代理人：	宋连梅
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	365000 福建省三明市梅列区绿岩新村221幢1113室
主权项：	1.一种血液中安罗替尼药物残留的定量检测方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：取待测血液样品，经提取、净化后，得到提取液；步骤二：将提取液采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测，获得提取液中安罗替尼的响应值，根据所述响应值选取相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的五个浓度梯度，且标准工作液和提取液中安罗替尼的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置一空白对照；步骤三：将超高效液相色谱-串联质谱检测所获得的安罗替尼的峰面积代入下式进行计算，以获得提取液中安罗替尼的测定值；其中： X—试样中安罗替尼残留含量，单位为纳克每毫升ng/mL； A—样液中安罗替尼的峰面积； As—标准工作溶液中安罗替尼的峰面积； c—标准工作溶液中安罗替尼浓度，单位为纳克每毫升ng/mL； V—样液最终定容体积，单位为毫升mL； v’—试样的体积，单位为毫升mL。 2.如权利要求1所述的血液中安罗替尼药物残留的定量检测方法，其特征在于：所述步骤二中，超高效液相色谱-串联质谱的条件为： A.超高效液相色谱：色谱柱：XR-C18柱，50mm×2.1mm，1.7μm；流速：0.3mL/min；进样量：10μL；柱温：30℃；梯度洗脱程序如下： B.质谱条件：离子源：电喷雾ESI，正离子；扫描方式：多反应监测MRM；雾化气、窗帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气；监测离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气体能量、碰撞池出口电压如下： *：表示定量离子对。 3.如权利要求1所述的血液中安罗替尼药物残留的定量检测方法，其特征在于：所述步骤一的具体操作方法如下： (1)样品提取：取空白血样1mL，精确至0.01mL，于10mL具塞离心管中，加入5mL提取剂Ⅰ，漩涡振荡提取1min，再加入2g提取剂Ⅱ，漩涡混匀1min，8000r/min离心5min，取上清液，备用； (2)样品净化：取上清液1.0mL，放入装有200mg吸附剂的2mL离心管中，盖上盖子，漩涡混匀30s，8000r/min离心5min，上清液过0.22μm有机滤膜，得到提取液，备用。 4.如权利要求3所述的血液中安罗替尼药物残留的定量检测方法，其特征在于：所述提取剂Ⅰ为体积比60：39：1的甲醇、丙酮、甲酸混合液；所述提取剂Ⅱ为质量比1：4的氯化钠、无水硫酸钠混合试剂。 5.如权利要求3所述的血液中安罗替尼药物残留的定量检测方法，其特征在于：所述吸附剂为质量比5：2：5的石墨化炭黑、N-丙基乙二胺、无水硫酸钠混合试剂。
所属类别：	发明专利