详情

原文传递高通量薄膜制备并原位微结构表征的装置及方法

专利名称：	高通量薄膜制备并原位微结构表征的装置及方法
摘要：	本发明提供一种高通量薄膜制备并原位微结构表征的装置及方法，属于薄膜材料高通量制备、微纳加工及微结构表征技术领域。该装置包括基体、激光器、激光加热器、镀膜设备、夹持样品杆、红外测温仪、减薄设备、微结构表征腔、微结构测试样品杆、插板，其中，基体置于镀膜设备的夹持样品杆上，激光器、激光加热器和红外测温仪分别安装在镀膜设备上，镀膜设备、减薄设备、微结构测量部件依次顺序通过插板连接。本发明通过夹持样品杆和微结构测试样品杆完成原位传输及腔体内功能的实现，能最大程度避免外界环境条件对薄膜性能的影响，发挥高通量薄膜技术的优势，精准获得高通量组分和厚度薄膜的结构与物理性质的变化规律。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	北京科技大学
发明人：	苗君;姜勇;王守国;刘瑞雯
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201910564205.5
公开号：	CN110346390A
代理机构：	北京市广友专利事务所有限责任公司
代理人：	张仲波
分类号：	G01N23/2005(2018.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址：	100083 北京市海淀区学院路30号
主权项：	1.一种高通量薄膜制备并原位微结构表征的装置，其特征在于：包括基体(1)、激光器(2)、激光加热器(3)、镀膜设备(4)、夹持样品杆(5)、红外测温仪(6)、减薄设备(7)、微结构表征腔(8)、微结构测试样品杆(9)和插板，其中，基体(1)置于镀膜设备(4)的夹持样品杆(5)上，激光器(2)、激光加热器(3)和红外测温仪(6)分别安装在镀膜设备(4)上，镀膜设备(4)、减薄设备(7)、微结构表征腔(8)依次顺序通过插板连接，微结构表征腔(8)中安装有微结构测试样品杆(9)。 2.根据权利要求1所述的高通量薄膜制备并原位微结构表征的装置，其特征在于：所述镀膜设备(4)采用双靶位，基体(1)位于镀膜设备(4)的被溅射靶位的正上方；激光加热器(3)作用在基体(1)的背面，热辐射方式为均匀加热，并通过红外测温仪(6)进行监控温度。 3.根据权利要求1所述的高通量薄膜制备并原位微结构表征的装置，其特征在于：所述减薄设备(7)内置检测器、液态镓金属源、电场加速配件；微结构表征腔(8)内设置场发射电子枪、聚光镜镜组、聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑、加速管、成像与放大系统。 4.根据权利要求1所述的高通量薄膜制备并原位微结构表征的装置，其特征在于：所述夹持样品杆(5)能够拆卸，且夹持样品杆(5)中心区域可以再次拆卸置于微结构测试样品杆(9)上，夹持样品杆(5)固定夹持的物品形状为片状，尺寸为1010mm；基体(1)尺寸为1010mm，厚度为100-900um。 5.根据权利要求1所述的高通量薄膜制备并原位微结构表征的装置，其特征在于：所述插板包括插板一(10)和插板二(11)，其中，插板一(10)连接镀膜设备(4)和减薄设备(7)，插板二(11)连接减薄设备(7)和微结构表征腔(8)；减薄设备(7)和微结构表征腔(8)通过机械泵和分子泵保持真空状态。 6.应用权利要求1所述的高通量薄膜制备并原位微结构表征的装置的方法，其特征在于：包括步骤如下： S1：衬底基体清洗干净，将基体(1)先放入拆卸下来的夹持样品杆(5)中，然后将夹持样品杆(5)放入镀膜设备(4)腔体中，镀膜设备(4)腔体中有掩膜板一和掩膜板二，采用PLC自动控制掩膜板一和掩膜板二移动，使薄膜样品在横向上成分梯度分布，在纵向上厚度梯度分布； S2：将S1制备的具有成分梯度和厚度梯度分布的薄膜，与夹持样品杆(5)一起原位传入减薄设备(7)中进行减薄处理，将衬底全部轰击掉之后，再传入微结构表征腔(8)中，将夹持样品杆(5)上的减薄薄膜采用机械化方式置入微结构测试样品杆(9)中，然后微结构表征腔(8)中的电子束发射源发射电子对高通量薄膜进行微结构的表征。 7.根据权利要求6所述的高通量薄膜制备并原位微结构表征的装置的方法，其特征在于：所述S1具体步骤如下： S11：将基体(1)依次用丙酮、无水乙醇在超声波清洗仪中分别清洗5分钟去除表面油污和杂质，用氮气气枪吹干基体表面，在夹持样品杆(5)样品槽底部和侧面贴入导电胶，将基体(1)置入夹持样品杆(5)的样品槽中粘紧； S12：将S11中夹持样品杆(5)与基体(1)一同放入镀膜设备(4)的激光脉冲沉积镀膜溅射腔体中，采用激光加热器(3)照射基体背面进行加热，并通过红外测温仪(6)对基体(1)进行测温；高通量薄膜制备靶位分别选择镀膜设备双靶位中的A靶和B靶，步进电机一控制靶位公转，步进电机二控制掩膜板一横向匀速移动，步进电机三控制掩模板二竖直间断式移动，步进电机一、步进电机二和步进电机三通过PLC程序控制进行；同时激光器(2)进行溅射； S13：PLC程序设定： ①初始位置A靶处于基体(1)正前方，基体(1)距掩膜板一为15mm，且沿中心轴平移能够完全贴合掩膜板一的窗口一，掩膜板二下沿完全贴合基体(1)下沿； ②打开激光器(2)，设定溅射参数；开始轰击A靶，同时掩膜板二迅速向上移动0.5mm，同时掩膜板一匀速右移，掩膜板二不动，掩膜板一匀速移动10mm，至基体(1)右侧与掩膜板一的窗口一左侧重合时，暂停移动；转动到B靶轰击，至B靶位置时，掩膜板一继续匀速左移10mm，至基体(1)与掩膜板一的窗口二重合时，完成第一个周期； ③激光继续轰击B靶，掩膜板二迅速向上移动0.5mm，同时掩膜板一匀速左移10mm，至基体(1)左侧与掩膜板一的窗口二右侧重合时，暂停移动；移动到A靶，至A靶位置时，掩膜板一继续匀速右移10mm，至基体(1)与掩膜板一的窗口一重合时，完成第二个周期； ④循环②、③中的一、二周期直至第二十个周期结束。 8.根据权利要求6所述的高通量薄膜制备并原位微结构表征的装置的方法，其特征在于：所述S2具体步骤如下： S21：将夹持样品杆(5)与制备好的高通量薄膜通过传动装置转移至减薄设备(7)中，夹持样品杆(5)在竖直方向上的朝向不变，整体置于减薄设备(7)的样品台上，此时薄膜朝下，衬底朝上； S22：断开减薄设备(7)和镀膜设备(4)间的插板一(10)，将真空抽至低于工作真空后，通过监测器，在样品台上找到衬底，然后微调夹持样品杆(5)，使样品处于离子束流正中心，并根据减薄速率和衬底厚度进行样品减薄； S23：将减薄完成的薄膜与夹持样品杆(5)一同传入微结构表征腔(8)中，然后通过机械的方式将夹持样品杆(5)中心区域可拆卸样品槽通过下方的推杆顶出并一直推入到微结构测试样品杆(9)上，微结构测试样品杆(9)一侧为能够活动的工字型卡槽口，通过外部操控完成整个可拆卸样品槽的转换，之后收回推杆，抽回夹持样品杆(5)，关闭插板二(11)，待抽至工作真空后，进行薄膜的微结构表征测量。 9.根据权利要求8所述的高通量薄膜制备并原位微结构表征的方法，其特征在于：所述S22中的减薄具体流程如下： S221：激活离子束窗口，然后选择加速电压和束流后点击暂停得到衬底图像； S222：在离子束窗口中将特征点拖动至屏幕中央，选取整片薄膜背面区域位置，设定束流尺寸参数，然后进行减薄加工，完成减薄；所述S23中测量流程如下： S231：将微结构测试样品杆(9)移动至待测区域，然后设置目标电压，等待beamcurrent稳定后，通过调节偏压调节灯丝发射量，然后打开灯丝寻找样品，将样品移动到中心，切换MAG模式，该模式下选择合适的放大倍数，调整高度，先调节Z值的变化速率，如果样品不在正焦上，仔细观察可以看到样品旁边有白影，直至影子的轮廓和样品本身轮廓重合则为正焦； S232：调整高度之后，插入光阑进行调焦，最后进行样品的倾转，通过观察菊池线、衍衬衬度、电子衍射、相形貌、基体取向，快速将样品杆倾转到某个取向，取向取决于材料的晶体结构；插入选区光阑，套住需分析的物相，调整中间镜电流使选区光阑边缘清晰；调整物镜电流，使选区内物像清晰，抽出物镜光阑，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上能够观察到放大的电子衍射花样。
所属类别：	发明专利