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原文传递一种用于测定钒铁合金主次成分的方法

专利名称：	一种用于测定钒铁合金主次成分的方法
摘要：	本发明公开了一种用于测定钒铁合金主次成分的方法，涉及冶金分析技术领域，利用钒铁合金样品与混合氧化剂搅拌混匀后，混合氧化剂熔点会降低，实现在熔剂未融化时，使合金样品先被氧化，然后再继续升高熔样温度，使合金氧化物与硼酸盐熔剂全部熔融、混匀，制成基体均匀的玻璃片，将玻璃片置于X射线荧光光谱仪中分析出合金各化学成分结果。解决了化学分析时间长且需要使用大量化学品试剂缺点，本发明无需对铂金坩埚或钒铁试样进行前处理，分析周期短、操作步骤少，实现了快速、准确、环保地测定。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	南京钢铁股份有限公司
发明人：	王长军;王一海;潘宇洁;孙炜;汤兰兰;刘素祥;赵宁
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-05T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201910603369.4
公开号：	CN110346392A
代理机构：	南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	谈倩;任立
分类号：	G01N23/223(2006.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址：	210035 江苏省南京市六合区卸甲甸
主权项：	1.一种用于测定钒铁合金主次成分的方法，其特征在于：包括以下步骤 S1、选取5个以上与分析试样同种基体类型的标准样品，采用振动式研磨机研磨至所需粒度； S2、称取0.150～0.300g标准样品于一个瓷坩埚中，加入2.000～5.000g的混合氧化剂，搅拌均匀； S3、称取相对于标准样品20～50倍质量的熔剂和0.10～0.50g的脱模剂放入铂金坩埚中，用玻璃棒搅拌均匀，并使其中间略凹陷； S4、将步骤S2中搅拌均匀后的标准样品、混合氧化剂的混合物缓缓倒入步骤S3所述凹陷处，然后置于电熔融炉； S5、在电熔融炉上建立一条钒铁合金加热熔融工作曲线，实现低温预氧化铁合金，熔剂不熔化；高温熔解熔剂与预氧化后的标准样品、混合氧化剂的混合物，摇匀、倒模，制成分析用均匀、透明的玻璃片； S6、按照X射线荧光光谱仪工作曲线建立步骤，编制好分析任务，将步骤S5制得的玻璃片按顺序放入分析工位测量所需元素的强度值，将所测强度值与化学值建成一次工作曲线，线性相关系数满足分析要求； S7、块状钒铁合金试样采用破碎机破碎后，同样使用振动式研磨机研磨至与标准样品同等粒度，按步骤S2～S5熔融成玻璃片，正确选择分析工作曲线，将试样玻璃片放入分析工位测量其最终成分值。 2.根据权利要求1所述的一种用于测定钒铁合金主次成分的方法，其特征在于：所述混合氧化剂包括碳酸锂、碳酸钠、硝酸锂、四硼酸锂中的一种或多种。 3.根据权利要求2所述的一种用于测定钒铁合金主次成分的方法，其特征在于：所述混合氧化剂包括碳酸钠、碳酸锂、硝酸锂、四硼酸锂，按质量比为3:3:3:1配制而成，配制前对以上试剂进行烘干处理，使用过程中干燥保存、防止吸潮。 4.根据权利要求1所述的一种用于测定钒铁合金主次成分的方法，其特征在于：所述熔剂为四硼酸锂，所述脱模剂为溴化锂或碘化铵。 5.根据权利要求1所述的一种用于测定钒铁合金主次成分的方法，其特征在于：所述混合氧化剂、所述熔剂和所述脱模剂的纯度为分析纯以上。 6.根据权利要求1所述的一种用于测定钒铁合金主次成分的方法，其特征在于：所述步骤S1中标准样品研磨至粒度180目以上。 7.根据权利要求6所述的一种用于测定钒铁合金主次成分的方法，其特征在于：所述步骤S7，将块状钒铁合金试样采用破碎机破碎至粒度小于3mm，使用缩分法分取65g，置于振动式研磨机中分次研磨，多次研磨中途停顿30s。 8.根据权利要求1所述的一种用于测定钒铁合金主次成分的方法，其特征在于：所述步骤S5，电熔融炉的加热程序分为六个阶段，具体为预氧化，设定温度780℃，时间6h；熔解-静置，设定温度1120℃,时间1小时40分钟；熔解-摇摆，设定温度1120℃，时间4小时50分钟；熔解-静置，设定温度1120℃，时间1小时30分钟；自然冷却，时间5小时；吹风冷却，时间4小时。
所属类别：	发明专利