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原文传递钒铁合金熔片的熔融制备方法

专利名称：	钒铁合金熔片的熔融制备方法
摘要：	本发明公开的是金属分析检测技术领域的一种钒铁合金熔片的熔融制备方法，包括以下步骤：首先称取一定量的四硼酸锂、碳酸锂、氧化剂和试料于滤纸袋中，混合均匀，包裹成球状，然后将原料放入预先用石墨粉垫底的瓷坩埚中，通过两步升温和一步降温法对原料进行预氧化处理，最后将原料放入铂黄金坩埚中制成玻璃片待测。本发明的有益效果是：通过主熔剂和氧化剂的配合使用，以及熔融温度及熔融速率的科学设计，使钒铁合金样品预氧化完全，熔制的样片均匀、无气泡、不破裂，主次量元素测定精密度好，准确度高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
发明人：	郑小敏;於利慧
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-16T00:00:00+0800
申请号：	CN201910502103.0
公开号：	CN110133025A
代理机构：	成都虹桥专利事务所(普通合伙)
代理人：	罗明理
分类号：	G01N23/2202(2018.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址：	617000 四川省攀枝花市东区桃源街90号
主权项：	1.钒铁合金熔片的熔融制备方法，其特征是，包括以下步骤： a：原料制备，称取3～4重量份的四硼酸锂作为主熔剂、1重量份的碳酸锂作为助熔剂、0.5～1重量份的氧化剂和0.1重量份的试料于滤纸袋中，混合均匀，包裹成球状； b、样品预氧化，将步骤a包裹成球状的滤纸袋放入预先用石墨粉垫底的瓷坩埚中，将瓷坩埚置于温度不高于200℃的马弗炉中，经下列程序升温进行熔融预氧化：第一工步升温时间为不少于20min，从初始温度升至600℃±10℃；第二工步升温时间为不少于60min，从600℃升温至1000℃～1100℃，在1000℃～1100℃±10℃保温时间不少于15min；第三工步，降温时间不少于20min，至800℃以下，取出瓷坩埚； c、制备玻璃片，待步骤b坩埚中的熔球冷至室温后，将熔球表面的石墨粉扫除干净，放入铂黄金坩埚中，向铂黄金坩埚中加入脱模剂，置于马弗炉中，在1000℃～1100℃±10℃下熔融15min～30min，中间取出摇匀一次，最后取出，摇匀，冷却至室温，得到熔片； d、存放待测，将熔片取出，冷却至室温，标识后放入干燥器中待测。 2.如权利要求1所述的钒铁合金熔片的熔融制备方法，其特征是：步骤a中，四硼酸锂、碳酸锂和氧化剂均为分析纯及以上试剂，原料中按质量百分比计，四硼酸锂和碳酸锂共占：78％～89％，四硼酸锂占：59％～71％，氧化剂占：9％～20％。 3.如权利要求2所述的钒铁合金熔片的熔融制备方法，其特征是：所述氧化剂为硝酸铵、硝酸钾或硝酸钠中的一种。 4.如权利要求1所述的钒铁合金熔片的熔融制备方法，其特征是：所述试料为可通过0.177mm筛孔的钒铁合金或铌铁合金的粉状试样。 5.如权利要求1所述的钒铁合金熔片的熔融制备方法，其特征是：步骤a中所述的滤纸袋，采用型号403或413符合GB/T 1914-2007，直径∮＝15cm的定量慢速滤纸叠成，折叠时使用三分之二张。 6.如权利要求1所述的钒铁合金熔片的熔融制备方法，其特征是：步骤b中所述的脱模剂为碘化铵或者碘化钾，为分析纯及其以上，其用量为0.1～0.2g，固体或者溶液均可。
所属类别：	发明专利