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原文传递 一种X荧光熔片法测定钛铁合金中主量元素的方法
专利名称: 一种X荧光熔片法测定钛铁合金中主量元素的方法
摘要: X荧光熔片法测定钛铁合金中主量元素的方法,包括:1)选取多个粒度200目的标准样品;2)称取标准样品加复合氧化剂和降粘剂搅拌均匀;3)在铂金坩埚中称入熔剂,将混匀后的标样倒入铂金坩埚中并覆盖熔剂,将铂金坩埚于马弗炉内完成合金样品预氧化;4)将预氧化后的铂金坩埚置于熔样炉内熔样,在脱模前加入脱模剂旋转摇动后冷却脱模,制成分析用玻璃片;5)采用X射线荧光光谱仪测试标样中主元素强度,将所测强度值与标准值建成一次工作曲线;6)将块状钛铁合金待检测样品研磨至与标样同等粒度,按步骤2)~5)熔融成玻璃片,用X射线荧光光谱仪分析其成分值,本发明可用于高钛含量钛铁合金中元素的测定,延长了铂金坩埚寿命,保证结果准确度和精密度。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 河北;13
申请人: 邯郸钢铁集团有限责任公司
发明人: 顾强;王文杰;王彬果;柴兴春;殷雪霞;左丽峰;耿丽君
专利状态: 有效
申请日期: 2019-06-18T00:00:00+0800
发布日期: 2019-10-25T00:00:00+0800
申请号: CN201910526257.3
公开号: CN110376233A
代理机构: 石家庄冀科专利商标事务所有限公司
代理人: 赵红强
分类号: G01N23/223(2006.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址: 056015 河北省邯郸市复兴区复兴路232号
主权项: 1.一种X荧光熔片法测定钛铁合金中主量元素的方法,其特征在于:包括以下步骤: 1)、选取多个标准样品研磨至粒度达200目以上; 2)、称取一定量标准样品,加入标准样品10~20倍质量的复合氧化剂及降粘剂,搅拌均匀;复合氧化剂由硝酸钾、硼酸、碳酸钠固体试剂配制而成; 3)、在铂金坩埚中称入标准样品20~50倍质量的熔剂,将步骤2)混合均匀后的标准样品倒入铂金坩埚中,并覆盖少量熔剂,将铂金坩埚放入马弗炉内,从室温升温至800℃,完成合金样品预氧化; 4)、将预氧化完成的铂金坩埚置于熔样炉内,启动熔样程序,在脱模前加入脱模剂继续旋转摇动90-120秒,停止旋转摇动,冷却脱模,最终制成分析用均匀、透明的玻璃片; 5)、采用X射线荧光光谱仪测试标准样品中钛、硅、锰、铝、铜、磷的强度值,将所测强度值与标准值建成一次工作曲线,线性相关系数满足分析要求; 6)、将块状钛铁合金待检测样品研磨至与标准样品同等粒度,按步骤2) ~5)熔融成玻璃片,用X射线荧光光谱仪分析其成分值。 2.如权利要求1所述的一种X荧光熔片法测定钛铁合金中主量元素的方法,其特征在于:所述标准样品与待检测样品同基体类型。 3.如权利要求1所述的一种X荧光熔片法测定钛铁合金中主量元素的方法,其特征在于:所述步骤2)中,称取0.1~0.3g标准样品置于瓷坩埚中,加入标准样品10~20倍质量的复合氧化剂,并加入0.2~0.5g降粘剂,搅拌均匀;所述复合氧化剂按质量计,硝酸钾、硼酸、碳酸钠的配制比例为1:(1~1.2):(3~5)。 4.如权利要求1所述的一种X荧光熔片法测定钛铁合金中主量元素的方法,其特征在于:所述步骤3)中,在铂金坩埚中称入标准样品20~50倍质量的熔剂,并使其中心区域为凹陷状态;将步骤2)混合均匀后的标准样品完全倒入铂金坩埚中心区域,不与铂金坩埚直接接触,并在其上覆盖1~2克熔剂,将铂金坩埚放入马弗炉内,从室温以15~20℃/分钟的速度升温至800℃,完成合金样品预氧化。 5.如权利要求1所述的一种X荧光熔片法测定钛铁合金中主量元素的方法,其特征在于:步骤4)中所述样品熔融过程分为四个阶段:第一阶段预氧化,温度为室温升至800℃,升温速度为15~20℃/分钟;第二阶段熔融摇摆,温度为1050℃,保温时间700s,摇摆速度100%,摇摆角度45°;第三阶段加脱模剂后摇摆,温度为1050℃,保温时间120s,摇摆速度100%,摇摆角度45°;第四阶段静置,冷却到室温,脱模;步骤4)中所述脱模前加入脱模剂的量为0.05-0.2克。 6.如权利要求1所述的一种X荧光熔片法测定钛铁合金中主量元素的方法,其特征在于:所述降粘剂可为溴化钾、碘化钾、溴化锂、碘化铵;所述熔剂可为四硼酸锂或四硼酸锂与偏硼酸锂按质量比67:33配置成的混合溶剂或四硼酸锂、偏硼酸锂、氟化锂按质量比65:25:10配置成的混合溶剂;所述脱模剂可为溴化铵、碘化铵。
所属类别: 发明专利
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