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原文传递一种X荧光熔片法测定铌铁合金中主量元素的方法

专利名称：	一种X荧光熔片法测定铌铁合金中主量元素的方法
摘要：	X荧光熔片法测定铌铁合金中主量元素的方法，包括：1)选取多个粒度200目的标准样品；2)称取标准样品加入复合氧化剂和降粘剂搅拌均匀；3)在铂金坩埚中称入熔剂，将混匀后的标准样品倒入铂金坩埚中并覆盖熔剂，将铂金坩埚于马弗炉内完成合金样品预氧化；4）将预氧化后的铂金坩埚置于熔样炉内熔样，在脱模前加入脱模剂旋转摇动后冷却脱模，制成分析用玻璃片；5)采用X射线荧光光谱仪测试标样中主元素强度值，将所测强度值与标准值建成一次工作曲线；6)将块状铌铁合金待检测样品研磨至与标样同等粒度，按步骤2)～5）熔融成玻璃片，用X射线荧光光谱仪分析其成分值，本发明可用于铌铁合金中元素的测定，延长了铂金坩埚寿命，保证结果准确度和精密度。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河北;13
申请人：	邯郸钢铁集团有限责任公司
发明人：	顾强;滕广清;鲍希波;张占杰;杜彩霞;张彩芳;左丽峰
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-18T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-25T00:00:00+0800
申请号：	CN201910526230.4
公开号：	CN110376232A
代理机构：	石家庄冀科专利商标事务所有限公司
代理人：	赵红强
分类号：	G01N23/223(2006.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址：	056015 河北省邯郸市复兴区复兴路232号
主权项：	1.一种X荧光熔片法测定铌铁合金中主量元素的方法，其特征在于：包括以下步骤： 1)、选取多个标准样品研磨至粒度达200目以上； 2)、称取一定量标准样品，加入标准样品10～20倍质量的复合氧化剂及降粘剂，搅拌均匀；复合氧化剂由过氧化钡、碳酸钠固体试剂配制而成； 3)、在铂金坩埚中称入标准样品20～50倍质量的熔剂，将步骤2)混合均匀后的标准样品倒入铂金坩埚中，并覆盖少量熔剂，将铂金坩埚放入马弗炉内，从室温升温至800℃，完成合金样品预氧化； 4）、将预氧化完成的铂金坩埚置于熔样炉内，启动熔样程序，在脱模前加入脱模剂继续旋转摇动90-120秒，停止旋转摇动，冷却脱模，最终制成分析用均匀、透明的玻璃片； 5)、采用X射线荧光光谱仪测试标准样品中铌、钽、铝、硅、磷的强度值，将所测强度值与标准值建成一次工作曲线，线性相关系数满足分析要求； 6)、将块状铌铁合金待检测样品研磨至与标准样品同等粒度，按步骤2) ～5）熔融成玻璃片，用X射线荧光光谱仪分析其成分值。 2.如权利要求1所述的一种X荧光熔片法测定铌铁合金中主量元素的方法，其特征在于：所述标准样品与待检测样品同基体类型。 3.如权利要求1所述的一种X荧光熔片法测定铌铁合金中主量元素的方法，其特征在于：所述步骤2）中，称取0.1～0.3g标准样品置于瓷坩埚中，加入标准样品10～20倍质量的复合氧化剂，并加入0.2～0.5g降粘剂，搅拌均匀；所述复合氧化剂按质量计，过氧化钡、碳酸钠的配制比例为（4～5）：1。 4.如权利要求1所述的一种X荧光熔片法测定铌铁合金中主量元素的方法，其特征在于：所述步骤3)中，在铂金坩埚中称入标准样品20～50倍质量的熔剂，并使其中心区域为凹陷状态；将步骤2)混合均匀后的标准样品完全倒入铂金坩埚中心区域，不与铂金坩埚直接接触，并在其上覆盖1～2克熔剂，将铂金坩埚放入马弗炉内，从室温以15～20℃/分钟的速度升温至800℃，完成合金样品预氧化。 5.如权利要求1所述的一种X荧光熔片法测定铌铁合金中主量元素的方法，其特征在于：步骤4）中所述样品熔融过程分为四个阶段：第一阶段预氧化，温度为室温升至800℃，升温速度为15～20℃/分钟；第二阶段熔融摇摆，温度为1050℃，保温时间700s，摇摆速度100％，摇摆角度45°；第三阶段加脱模剂后摇摆，温度为1050℃，保温时间120s，摇摆速度100％，摇摆角度45°；第四阶段静置，冷却到室温，脱模；步骤4）中所述脱模前加入脱模剂的量为0.05-0.2克。 6.如权利要求1所述的一种X荧光熔片法测定铌铁合金中主量元素的方法，其特征在于：所述降粘剂可为溴化钾、碘化钾、溴化锂；所述熔剂可为四硼酸锂或四硼酸锂与偏硼酸锂按质量比67：33配置成的混合溶剂或四硼酸锂、偏硼酸锂、氟化锂按质量比65:25:10配置成的混合溶剂；所述脱模剂可为溴化铵、碘化铵。
所属类别：	发明专利