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原文传递一种乳及乳制品中重金属铅的提取技术及现场快速高灵敏检测方法

专利名称：	一种乳及乳制品中重金属铅的提取技术及现场快速高灵敏检测方法
摘要：	一种乳及乳制品中重金属铅的提取技术及现场快速高灵敏检测方法，其特征在于，包括以下步骤：向样品中加入稀硝酸并漩涡振荡后，离心并去上清液，调节上清液pH值后加入含丰富羧基的磁纳米颗粒，漩涡振荡后于磁力架上静置，去除清液，加入稀硝酸，漩涡振荡后于磁力架上静置，取上清液待测；利用便携式电化学重金属检测仪和一次性丝网印刷电极进行检测，分析池内加入NH4Cl和Hg2+溶液活化电极后，向分析池内加入待测上清液，进行测试。本发明能快速有效提取并吸附乳及乳制品中重金属铅离子，并可通过便携式电化学重金属检测仪，实现大量样本的现场简单、快速、高灵敏、定量检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	武汉市农业科学院
发明人：	丁西;曾令文;肖康飞;战艺芳;夏定;姚琪
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-17T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-22T00:00:00+0800
申请号：	CN201910519520.6
公开号：	CN110361438A
代理机构：	武汉河山金堂专利事务所(普通合伙)
代理人：	胡清堂
分类号：	G01N27/416(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	430076 湖北省武汉市洪山区白沙洲大道青菱乡张家湾特1号
主权项：	1.一种乳及乳制品中重金属铅的提取技术及现场快速高灵敏检测方法，其特征在于，包括以下步骤： S1、称取乳或乳制品样品放置于一号离心管中，向所述一号离心管加入稀硝酸，充分旋涡振荡所述一号离心管，使之充分混匀，浸提重金属离子； S2、离心步骤S1中所述一号离心管，取所述一号离心管的上清液于二号离心管中，使用NaOH溶液调节所述二号离心管中溶液pH值； S3、制备含丰富羧基的磁纳米颗粒，吸取所述磁纳米颗粒，加入到步骤S2中所述二号离心管内并旋涡振荡混合均匀，然后将所述二号离心管置于磁力架上静置，至所述磁纳米颗粒完全被吸附，去除所述二号离心管的管内清液； S4、向步骤S3所述二号离心管加入稀硝酸，充分旋涡振荡所述二号离心管，然后将所述二号离心管置于磁力架上静置，至所述磁纳米颗粒完全被吸附，取所述二号离心管的上清液待测； S5、利用便携式电化学重金属检测仪进行检测：将一次性丝网印刷电极插入电极安装插头内，同时在分析池内加入NH4Cl和Hg2+溶液，将一次性丝网印刷电极工作区域浸没入所述NH4Cl和Hg2+溶液中，选择重金属Pb、Cd检测程序，点击测试按钮，进行电极的活化，活化结束后，向所述分析池内加入步骤S4中所述上清液，点击测试按钮。 2.根据权利要求1所述的乳及乳制品中重金属铅的提取技术及现场快速高灵敏检测方法，其特征在于：步骤S1中称取乳或乳制品样品1.0g并且精确值为0.01g，步骤S1中所述稀硝酸浓度和体积分别为10vol.％和10mL，步骤S1中漩涡振荡所述一号离心管5～10min。 3.根据权利要求1所述的乳及乳制品中重金属铅的提取技术及现场快速高灵敏检测方法，其特征在于：步骤S2中所述离心是以4000～8000rpm转速离心5～10min，步骤S2中所述上清液体积为5mL，步骤S2中使用的NaOH溶液浓度为1mol/L，步骤S2中调节所述二号离心管中溶液pH值至6～7。 4.根据权利要求1所述的乳及乳制品中重金属铅的提取技术及现场快速高灵敏检测方法，其特征在于：步骤S3中吸取的所述磁纳米颗粒的体积和浓度分别为50～100μL和0.5～1.0mg/mL，步骤S3中所述漩涡振荡时长为3～5min。 5.根据权利要求1或4所述的乳及乳制品中重金属铅的提取技术及现场快速高灵敏检测方法，其特征在于：步骤S3中所述磁纳米颗粒的制备方法： S1、准确称取8.1g FeCl3·6H2O于三口烧瓶中，加入143mL的超纯水，磁力搅拌全部溶解，并搅拌加热至75℃，保持恒定； S2、准确称取3.3g FeCl2·4H2O溶于7.5mL超纯水中，然后立刻转移至三口烧瓶中； S3、在持续剧烈搅拌的状态下，迅速加入18mL25wt.％的NH4OH溶液，90s后加入4.7g油酸，持续加热搅拌1h后，利用磁铁块将三口瓶中的沉淀物中分离出来； S4、用适量纯乙醇多次洗涤沉淀物，再用超纯水洗涤pH为中性，随后加入170mL1wt.％的KMnO4溶液，超声震荡过夜，超纯水对此洗涤，真空冷冻干燥24h成粉末，即得到亲水性的表面修饰有大量羧基的磁纳米颗粒。 6.根据权利要求1所述的乳及乳制品中重金属铅的提取技术及现场快速高灵敏检测方法，其特征在于：步骤S4中所述稀硝酸的体积和浓度分别为2mL和1～5vol.％，步骤S4中所述漩涡振荡时长为3～5min。 7.根据权利要求1所述的乳及乳制品中重金属铅的提取技术及现场快速高灵敏检测方法，其特征在于：步骤S5中所述NH4Cl溶液体积和浓度分别为800～1000μL和2.0mol/L，步骤S5中所述Hg2+溶液体积和浓度分别为40μL和3m mol/L；步骤S5中电极活化结束后加入的步骤S4中所述上清液体积为200μL。
所属类别：	发明专利