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一种同时测定土壤中洛克沙胂、阿散酸及其降解产物砷形态的方法
| 专利名称： | 一种同时测定土壤中洛克沙胂、阿散酸及其降解产物砷形态的方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种同时测定土壤中洛克沙胂、阿散酸及其降解产物砷形态的方法，土壤样品加入体积比为9:1的NaH2PO4和H3PO4的混合提取液，混匀后放入微波消解仪中加热提取，将得到的提取液离心过滤，供高效液相色谱‑电感耦合等离子体‑串联质谱测定，能同时快速测定土壤中洛克沙胂、阿散酸及其降解产物砷形态，且准确度、精密度、稳定性均满足环境残留分析检测要求，洛克沙胂、阿散酸、一甲基砷、二甲基砷和无机砷的加标回收率在73.4～105.0％之间，仪器检出限为0.85～1.59μg/L，精密度为1.7～3.8％，符合污染土壤检测的要求。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 广东;44 |
| 申请人： | 广东省测试分析研究所(中国广州分析测试中心) |
| 发明人： | 赵艳萍;安娅丽;刘宁;郭鹏然 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-07-16T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-10-29T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910641572.0 |
| 公开号： | CN110389183A |
| 代理机构： | 广州科粤专利商标代理有限公司 |
| 代理人： | 蒋欢妹;莫瑶江 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 510070 广东省广州市越秀区先烈中路100号34号楼 |
| 主权项： | 1.一种同时测定土壤中洛克沙胂、阿散酸及其降解产物砷形态的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： 称取待测土壤样品，以1g:2-100mL的固液比加入混合提取溶剂混匀，混匀后放入微波消解仪中，在60-100℃下提取15-120min，将得到的提取液离心，取上清液过滤，滤液供高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱测定；所述混合提取溶剂为体积比为9:1的0.1M的NaH2PO4溶液和0.1M的H3PO4溶液的混合液； 其中，液相色谱选用Hamilton PRP-X100柱，流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为水，流动相B为60mmol/L(NH4)2HPO4水溶液和甲醇组成的pH＝6.0体系，体系中按总体积分数为100％计算，甲醇占5％，采用梯度洗脱程序，梯度条件为：0～3min，0～20％B；3～5min，20％B，5～5.5min，20～100％B，5.5～16min，100％B；16～17min，100～0％B，17～18min，0％B，流速1-2mL/min； 质谱条件为：高频发射功率：1550W；载气：高纯氩气，流速0.7L/min，补偿气流速0.3L/min；蠕动泵转速：0.4rps；样品提升速度：0.3rps；采样深度：8mm；采样锥：孔径1.0mm，Pt锥；截取锥：孔径7.0mm，Ni锥；分析方式：脉冲、模拟，碰撞气：O2,气体流量按体积分数算为40％，检测质量数：m/z 75(As)、m/z 91(AsO)。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述其降解产物砷形态包括一甲基砷、二甲基砷、三价砷和五价砷。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以1g:50mL的固液比加入混合提取溶剂混匀。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，混匀后放入微波消解仪中，在80℃下提取30min。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，色谱流速为1.5mL/min。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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