专利名称: |
一种用于在线富集纯化熊果酸的聚合物连续床及熊果酸在线富集纯化的方法 |
摘要: |
本发明提供了一种用于在线富集纯化熊果酸的聚合物连续床及熊果酸在线富集纯化的方法,所述聚合物连续床为整体多孔材料,其是采用硅烷化后带有双键的多壁碳纳米管与苯乙烯、乙二醇二甲基丙烯酸酯经氧化还原聚合反应制得。本发明制备方法简单,所得用于在线富集纯化熊果酸的聚合物连续床比表面积、孔结构等性能优异,该聚合物连续床与熊果酸之间的作用力增大,可以对熊果酸进行有效地在线富集,吸附量大,检测限低,提高了分析检测的精密度、灵敏度和准确度,回收率高,简化了样品预处理的操作步骤,大幅缩减了样品的预处理时间,经济实用,同时有利于实现绿色化学。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
河北;13 |
申请人: |
河北大学 |
发明人: |
刘海燕;于欢;白立改;闫宏远 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2019-07-30T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2019-10-25T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201910695376.1 |
公开号: |
CN110376321A |
代理机构: |
石家庄国域专利商标事务所有限公司 |
代理人: |
黄慧慧 |
分类号: |
G01N30/08(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
申请人地址: |
071002 河北省保定市五四东路180号 |
主权项: |
1.一种用于在线富集纯化熊果酸的聚合物连续床,其特征在于,所述聚合物连续床为整体多孔材料,其是采用硅烷化后带有双键的多壁碳纳米管与苯乙烯、乙二醇二甲基丙烯酸酯经氧化还原聚合反应制得。 2.根据权利要求1所述的用于在线富集纯化熊果酸的聚合物连续床,其特征在于,所述硅烷化后带有双键的多壁碳纳米管、苯乙烯及乙二醇二甲基丙烯酸酯的比例为2~3 mg∶0.3~0.4mL∶0.45~0.5mL。 3.根据权利要求1所述的用于在线富集纯化熊果酸的聚合物连续床,其特征在于,所述硅烷化后带有双键的多壁碳纳米管是将羟基化多壁碳纳米管和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷分散于溶剂中,加热,反应而得。 4.一种用于在线富集纯化熊果酸的聚合物连续床的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: (a)将羟基化多壁碳纳米管和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷分散于溶剂中,加热,制备硅烷化后带有双键的多壁碳纳米管; (b)将过氧化苯甲酰、硅烷化后带有双键的多壁碳纳米管、苯乙烯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和致孔剂混合,使固体分散均匀后,向其中加入N,N-二甲基苯胺,迅速混匀,装入空色谱柱管内反应,即可得到用于在线富集纯化熊果酸的聚合物连续床; 所述过氧化苯甲酰、硅烷化后带有双键的多壁碳纳米管、苯乙烯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和致孔剂的比例为0.01~0.1g∶2~3 mg∶0.3~0.4mL∶0.45~0.5mL∶1.1mL。 5.根据权利要求4所述的用于在线富集纯化熊果酸的聚合物连续床的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,将质量比为1~3∶1~3的羟基化多壁碳纳米管和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷分散于乙醇中,所述羟基化多壁碳纳米管与所述乙醇的比例为0.1~0.3g∶20~50mL。 6.根据权利要求4所述的用于在线富集纯化熊果酸的聚合物连续床的制备方法,其特征在于,所述致孔剂包括正丁醇和异丙醇,所述正丁醇、异丙醇与所述苯乙烯的体积比为0.7~0.9∶0.2~0.4∶0.3~0.4。 7.一种熊果酸在线富集纯化的方法,其特征在于,采用权利要求1所述的用于在线富集纯化熊果酸的聚合物连续床作为固相萃取吸附剂,与高效液相色谱联用,对熊果酸进行在线纯化和富集。 8.根据权利要求7所述的熊果酸在线富集纯化的方法,其特征在于,采用水或甲醇-水混合溶液作为流动相,水与甲醇的体积比为100∶0~55∶45。 |
所属类别: |
发明专利 |