详情

原文传递一种用于在线富集纯化熊果酸的聚合物整体柱及熊果酸在线富集纯化的方法

专利名称：	一种用于在线富集纯化熊果酸的聚合物整体柱及熊果酸在线富集纯化的方法
摘要：	本发明提供了一种用于在线富集纯化熊果酸的聚合物整体柱及熊果酸在线富集纯化的方法，所述聚合物整体柱为整体多孔材料，其是采用衍生化后带有碳碳双键的金属有机骨架材料与N‑异丙基丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯经氧化还原聚合反应制得。本发明制备方法简单，所得聚合物整体柱比表面积、孔结构、吸附性等性能优异，其与熊果酸的作用力强，可以对熊果酸进行有效的分离富集，对实际样品中的熊果酸具有良好的纯化效果，重复性好，回收率高，且简化了样品预处理的操作步骤，大幅缩减了样品的预处理时间，经济实用。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河北;13
申请人：	河北大学
发明人：	刘海燕;庞晓雅;白立改;闫宏远
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-25T00:00:00+0800
申请号：	CN201910696378.2
公开号：	CN110376322A
代理机构：	石家庄国域专利商标事务所有限公司
代理人：	黄慧慧
分类号：	G01N30/08(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	071002 河北省保定市五四东路180号
主权项：	1.一种用于在线富集纯化熊果酸的聚合物整体柱，其特征在于，所述聚合物整体柱为整体多孔材料，其是采用衍生化后带有碳碳双键的金属有机骨架材料与N-异丙基丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯经氧化还原聚合反应制得。 2.根据权利要求1所述的用于在线富集纯化熊果酸的聚合物整体柱，其特征在于，所述衍生化后带有碳碳双键的金属有机骨架材料、N-异丙基丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯的比例为0.002g∶0.05~0.1g∶0.25~0.4mL。 3.根据权利要求1所述的用于在线富集纯化熊果酸的聚合物整体柱，其特征在于，所述衍生化后带有碳碳双键的金属有机骨架材料是将带有羧基的金属有机骨架材料和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷分散于溶剂中，回流加热后反应而得。 4.一种用于在线富集纯化熊果酸的聚合物整体柱的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（a）将带有羧基的金属有机骨架材料和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷分散于溶剂中，回流加热，制备衍生化后带有碳碳双键的金属有机骨架材料；（b）将过氧化苯甲酰、衍生化后带有碳碳双键的金属有机骨架材料、N-异丙基丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯和致孔剂混合，使固体分散至混合液均匀后，向其中加入N,N-二甲基苯胺，迅速混匀，装入不锈钢柱内反应，即可得到用于在线富集纯化熊果酸的聚合物整体柱；所述过氧化苯甲酰、衍生化后带有碳碳双键的金属有机骨架材料、N-异丙基丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯和致孔剂的比例为0.002~0.003g∶0.002g∶0.05~0.1g∶0.25~0.4mL∶1.4~2.0mL。 5.根据权利要求4所述的用于在线富集纯化熊果酸的聚合物整体柱的制备方法，其特征在于，步骤（b）中，所述过氧化苯甲酰、衍生化后带有碳碳双键的金属有机骨架材料、N-异丙基丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯和致孔剂的比例为0.002~0.003g∶0.002g∶0.05~0.1g∶0.35~0.4mL∶1.4~2.0mL。 6.根据权利要求4所述的用于在线富集纯化熊果酸的聚合物整体柱的制备方法，其特征在于，步骤（a）中，将金属有机骨架材料和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷分散于甲苯中，所述金属有机骨架材料与所述甲苯的比例为2~4g∶30~40mL。 7.根据权利要求4所述的用于在线富集纯化熊果酸的聚合物整体柱的制备方法，其特征在于，所述致孔剂包括正丙醇和聚乙二醇400，所述正丙醇、聚乙二醇400与所述N-异丙基丙烯酰胺的比例为0.6~1.0 mL∶0.6~1.0 mL∶0.05~0.1g。 8.一种熊果酸在线富集纯化的方法，其特征在于，采用权利要求1所述的用于在线富集纯化熊果酸的聚合物整体柱作为固相萃取吸附剂，与高效液相色谱联用，对熊果酸进行在线纯化和富集。 9.根据权利要求8所述的熊果酸在线富集纯化的方法，其特征在于，采用水或甲醇-水混合溶液作为流动相，水与甲醇的体积比为100∶0~50∶50。
所属类别：	发明专利