专利名称: |
锌精矿中的氯离子的测定方法 |
摘要: |
本发明涉及涉及锌精矿中的氯离子的测定方法,具体包括以下步骤:(1)将试料置于有氢氧化钠的镍坩埚中,再覆盖氢氧化钠和过氧化钠,进行脱水、熔融;(2)用热水浸取熔融物,在加双氧水消除锰的颜色后定容,用慢速滤纸过滤,保留中间段滤液,同时分取试液两份于容量瓶A、B;(3)向容量瓶A迅速加入硝酸、丙酮,定容混匀作为空白溶液;向容量瓶B加入硝酸、丙酮、硝酸银,定容混匀后置于暗处15 min;分别移取容量瓶A、B中的溶液,随空白溶液于分光光度计测其吸光度;(4)移取六份氯标准溶液于一组容量瓶中,加入硝酸,与试料溶液同步操作,测定吸光度,绘制工作曲线。不受其他有色离子干扰,方法准确。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
广东;44 |
申请人: |
深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 |
发明人: |
左鸿毅;师世龙;黄萍 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2019-08-31T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2019-11-01T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201910820017.4 |
公开号: |
CN110398471A |
代理机构: |
韶关市雷门专利事务所 |
代理人: |
周胜明 |
分类号: |
G01N21/33(2006.01);G;G01;G01N;G01N21 |
申请人地址: |
518042 广东省深圳市福田区车公庙深南大道6013号中国有色大厦24—26楼 |
主权项: |
1.锌精矿中的氯离子的测定方法,其特征在于,具体包括以下制备步骤: (1)原料熔融:将试料置于预先盛有氢氧化钠的30ml镍坩埚中,再覆盖氢氧化钠和过氧化钠,在电热板上低温脱水后,置于已升温至500℃的马弗炉中,熔融半小时后,升温至680℃,熔融20 min,取出,将熔融物均匀摇动,稍冷; (2)配制试液:用水将坩埚底部冲洗干净,置于预先盛有热水的烧杯中,在电热板上加热浸取熔融物,并用塑料棒不断搅动,待浸取完全后,洗净坩埚和塑料棒后冷至室温,加入双氧水消除锰的颜色,将溶液移入容量瓶中,定容混匀;用慢速滤纸干过滤,弃去初滤液,保留中段滤液,同时取滤液置于容量瓶A、B中; (3)测氯的质量浓度: 向容量瓶A溶液中迅速加入硝酸、丙酮,定容混匀作为样品空白溶液; 向容量瓶B溶液中加硝酸,加水、丙酮、硝酸银,定容混匀,于暗处放置15 min; 分别移取容量瓶A、B溶液于吸收皿,以水为参比,随同试剂空白溶液于分光光度计中测量吸光度;溶液B吸光度减去溶液A吸光度即为实际样品吸光度,从工作曲线上查得相应的氯的质量浓度; (4)工作曲线的绘制: 用移液管分别移取0 mL、1mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL氯标准溶液于一组容量瓶中,加入硝酸,与移取溶液同步操作,测定吸光度,以氯的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 2.根据权利要求书1所述的一种氯离子的测定方法,其特征在于:步骤(1)中的各规格参数:氢氧化钠的纯度为分析纯且上层底层均为1g,过氧化钠的纯度为优质纯质量0.5g。 3.根据权利要求书1所述的一种氯离子的测定方法,其特征在于:步骤(2)中的各规格参数:300ml烧杯、100ml容量瓶,双氧水1ml、热水60ml,在洗涤液中若溶液呈绿色,加几滴乙醇。 4.根据权利要求书1所述的一种氯离子的测定方法,其特征在于:步骤(3)移取容量瓶A溶液中硝酸5ml,丙酮5ml; 移取容量瓶B溶液中硝酸5ml,丙酮5ml、质量百分数为2%的硝酸银2ml,2 cm吸收皿,分光光度计波长370 nm。 5.根据权利要求书1所述的一种氯离子的测定方法,其特征在于:步骤(4)氯标准溶液为20μg/ml、硝酸5 mL,各50ml容量瓶中的氯标准溶液为0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL。 6.根据权利要求书1所述的一种氯离子的测定方法,其特征在于:步骤(3)及(4)溶液测定保证在30 min内完成。 7.根据权利要求书1所述的一种氯离子的测定方法,其特征在于:步骤(3)中B溶液在室温低于20℃时,加20℃的温水至40ml左右再加丙酮、硝酸银。 8.根据权利要求1所述氯离子的测定方法,其特征在于:硝酸由三体积浓硝酸,一体积水配制而成的溶液。 |
所属类别: |
发明专利 |