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原文传递一种芪龙胶囊多成分液质定量测定方法及其应用

专利名称：	一种芪龙胶囊多成分液质定量测定方法及其应用
摘要：	本发明提供一种芪龙胶囊的多成分液质定量测定方法及其应用，通过HPLC‑ESI‑MS/MS分析方法，同时测定芪龙胶囊中芍药苷、丹参酮ⅡA、丹参酚酸B、苦杏仁苷、毛蕊异黄酮苷及黄芪甲苷6个成分的含量，该方法简单、快捷，灵敏度高，专属性好，可为芪龙胶囊的质量控制提供参考依据。该方法具有准确可靠、灵敏度高、专属性检测限和定量限更低等优点，对药材成分含量分析更具有效，因此具有良好的实际应用之价值。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东大学
发明人：	臧恒昌;刘瑞琛;李振;刘兰玲;叶素艳;王秉政;魏永恒;高乐乐
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-05T00:00:00+0800
申请号：	CN201910576130.2
公开号：	CN110412154A
代理机构：	济南圣达知识产权代理有限公司
代理人：	郑平
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	250012 山东省济南市历下区文化西路44号
主权项：	1.一种芪龙胶囊的多成分液质定量测定方法，其特征在于，检测成分是芍药苷、丹参酮ⅡA、丹参酚酸B、苦杏仁苷、毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷，具体测定方法包括： (1)取芪龙胶囊粉末，加入甲醇超声提取，离心取上清，得溶液A；向残渣中加水，水浴加热后离心取上清，得溶液B，混合溶液A和溶液B，即得供试品溶液； (2)将步骤(1)得到的供试品溶液和对照品溶液进行高效液相色谱-质谱分析，采用梯度洗脱，流动相A相：含0.1％甲酸水溶液，流动相B相：乙腈。 2.如权利要求1所述的定量测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中称取芪龙胶囊粉末加入甲醇后超声0.8-1.2h后于3500-4500r/min离心8-12min，离心后获取上清溶液A，向残渣中加入三蒸水，混均后于65-75℃水浴1.8-2.2h，3500-4500r/min离心8-12min，得到上清溶液B；溶液A与溶液B混合后加入流动相稀释4-6倍(优选为5倍)，过滤，得供试品溶液。 3.如权利要求2所述的定量测定方法，其特征在于，所述芪龙胶囊粉末：甲醇的质量体积比为(180-220)mg：(4-6)mL(优选为200mg：5mL)。 4.如权利要求2所述的定量测定方法，其特征在于，所述溶液A与溶液B按照(4-6)：(6-8)体积比(优选为5:7)混合。 5.如权利要求2所述的定量测定方法，其特征在于，所述流动相为含0.1％甲酸的水溶液与乙腈的混合溶液，所述含0.1％甲酸的水溶液：乙腈＝8:2，v/v。 6.如权利要求1所述的定量测定方法，其特征在于，所述步骤(2)对照品溶液制备方法如下：取减压干燥至恒重的芍药苷、丹参酮ⅡA、丹参酚酸B、苦杏仁苷、毛蕊异黄酮苷及黄芪甲苷标准品，加入甲醇制成对照品溶液。 7.如权利要求1所述的定量测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中色谱柱为CAPCELLPAK C18；流动相流速为0.3-0.5mL/min(优选为0.4mL/min)，柱温度为25-40℃(优选为35℃)；进样量10μL。 8.如权利要求1所述的定量测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中梯度洗脱程序如下：0-2.0min，流动相B20-20％；2.0-4.5min，流动相B20-40％；4.5-5.5min，流动相B40-95％；5.5-9.0min，流动相B95-95％；9.0-9.1min，流动相B95-20％；9.1-12.5min，流动相B20-20％。 9.如权利要求1所述的定量测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中质谱条件为：离子源：电喷雾(ESI)；扫描方式：多反应监测(MRM)；离子化方式：正离子；离子源电压：5000 V；离子源温度：450℃；气帘气：10psi；雾化气：45psi；辅助气：55psi。 10.权利要求1-9任一项所述定量测定方法在芪龙胶囊质量评价中的应用。
所属类别：	发明专利