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原文传递一种测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法

专利名称：	一种测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法
摘要：	一种测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法，包括以下步骤：（1）样品前处理；（2）标准系列工作溶液；（3）铷、铯单元素标准储备溶液；（4）外标法测定锂钠钾；（5）标准加入法测定铷铯。本发明采用微波消解对锂矿石进行前处理，用标准曲线法测定锂钠钾含量，低含量的铷铯采用标准加入的手段，可消除基底干扰的影响，其操作简单，灵敏度高，重现性好，实现对锂矿石中多种组分快速、准确地测定，具有较高的推广应用价值。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	中蓝长化工程科技有限公司
发明人：	刘雨星;杨三妹;谢超;郑贤福;杨清;邹娟;罗稳
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-21T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-05T00:00:00+0800
申请号：	CN201910771727.2
公开号：	CN110412201A
代理机构：	长沙星耀专利事务所(普通合伙)
代理人：	赵静华
分类号：	G01N30/96(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	410116 湖南省长沙市雨花区洞井铺桃花塅路360号
主权项：	1.一种测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）样品前处理：称取锂矿石样品于消解罐中，依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸进行微波密闭消解；消解结束，待消解罐温度低于60℃后打开内罐，用超纯水润洗内壁，加入高氯酸，置于控温电热板上，加热，待消解罐内白烟冒尽后，取下加入硝酸，冷却至室温，转移至容量瓶定容摇匀，稀释，待测；（2）标准系列工作溶液：配制不同浓度的混合标准系列溶液；（3）铷、铯单元素标准储备溶液：配制铷单元素标准储备溶液和铯单元素标准储备溶液；（4）外标法测定锂钠钾：优化色谱分析条件，确定柱温、电导池温度、淋洗液浓度、淋洗液流速、洗脱时间，然后测定标准系列工作溶液，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；试样待测液进入离子色谱仪测定，根据测得的峰面积，结合样品质量，稀释倍数，计算出样品中锂钠钾的含量；（5）标准加入法测定铷铯：取消解后的样品溶液，分别置于容量瓶中，根据样品溶液中铷和铯的大约含量CRb、CCs，依次分别加入铷、铯单元素标准溶液，用超纯水稀释至刻度，摇匀，在同步骤（4）的色谱分析条件下，上机测定，根据标准加入的浓度和峰面积分别绘制铷、铯的标准加入工作曲线，将其延长与浓度相交，记录交点的浓度，结合样品质量，稀释倍数，计算出样品中铷铯的含量。 2.根据权利要求1所述的测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法，其特征在于，步骤（1）中，微波消解程序为：从室温升温至120±5℃，保持3±0.5min；从120±5℃升温至150±5℃，保持5±1min；从150±5℃升温至180±10℃，保持15±2min。 3.根据权利要求1或2所述的测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述稀释是指根据锂矿石中待测元素的含量，将上机待测液稀释到标准系列溶液线性范围内。 4.根据权利要求1或2所述的测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法，其特征在于，步骤（2）中，配制不同浓度的混合标准系列溶液，介质为2wt%的硝酸。 5.根据权利要求1或2所述的测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述柱温设置为30℃，电导池温度设置为35℃，淋洗液浓度为15mmol/L甲基磺酸（MSA），淋洗液流速为1mL/min，洗脱时间为20min。 6.根据权利要求1或2所述的测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法，其特征在于，步骤（4）中，试样待测液经0.45μm的一次性针式过滤器过滤后进入离子色谱仪测定。
所属类别：	发明专利