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原文传递 烯烃单体中4-叔丁基邻苯二酚的特异性检测方法
专利名称: 烯烃单体中4-叔丁基邻苯二酚的特异性检测方法
摘要: 本发明提供了一种烯烃单体中4‑叔丁基邻苯二酚的特异性检测方法,包括:以半导体化合物作为SERS活性基底材料,将SERS活性基底材料与4‑叔丁基邻苯二酚作为阻聚剂的烯烃样品接触后,以拉曼光谱仪检测确定4‑叔丁基邻苯二酚的含量的步骤。所述半导体化合物,可选择范围广,成本低,操作简单,快速有效,对烯烃单体中的阻聚剂4‑叔丁基邻苯二酚产生特异性拉曼增强效果,能够实现对4‑叔丁基邻苯二酚的特异性检测;还能够有效识别检测出烯烃单体中的阻聚剂4‑叔丁基邻苯二酚,可以及时对烯烃单体中的阻聚剂含量进行调制,保证烯烃单体的质量。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 江苏;32
申请人: 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所
发明人: 赵志刚;潘婷;丛杉
专利状态: 有效
申请日期: 2019-08-09T00:00:00+0800
发布日期: 2019-11-08T00:00:00+0800
申请号: CN201910733221.2
公开号: CN110426384A
代理机构: 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人: 王茹
分类号: G01N21/65(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址: 215123 江苏省苏州市苏州工业园区独墅湖高教区若水路398号
主权项: 1.一种烯烃单体中4-叔丁基邻苯二酚的特异性检测方法,其特征在于所述方法包括以半导体化合物作为SERS活性基底材料,将SERS活性基底材料与4-叔丁基邻苯二酚作为阻聚剂的烯烃样品接触后,以拉曼光谱仪检测确定4-叔丁基邻苯二酚的含量的步骤。 2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于所述半导体化合物的前驱体包括WO2、W18O49、WO3、MoO2、MoO3-x、MoO3、ZnO、TiO2、Cu2O中的一种或多种;其中x取值范围为0~2。 3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于所述SERS活性基底材料中半导体化合物以晶体或者非晶体或者晶体与非晶体共存方式;所述SERS活性基底材料中包含化学计量比或非化学计量比的半导体化合物。 4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于所述SERS活性基底材料的制备方法包括: A)溶剂热法制备半导体化合物前驱体的步骤:使包含金属氯化物、铵盐、金属有机试剂或者金属氧化物与溶剂的反应体系于160~200℃进行醇解和水解反应12~24h,获得半导体化合物前驱体。 5.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于所述SERS活性基底材料的制备方法还包括: B1)退火步骤:在A)步骤获取半导体化合物前驱体后于400~600℃退火处理4~6h。 6.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于所述SERS活性基底材料的制备方法还包括: B2)磷调控退火步骤:在A)步骤获取半导体化合物前驱体后加入磷源于400~600℃退火处理4~6h。 7.根据权利要5-6任一项所述的检测方法,其特征在于,所述退火处理采用的气氛选自还原性气氛和/或氧化性气氛。 8.根据权利要7所述的检测方法,其特征在于,所述还原性气氛包括氢气、氩气、氨气中的一种或者多种。 9.根据权利要7所述半导体化合物基底材料的制备方法,其特征在于,所述氧化性气氛包括空气气氛和/或氧气气氛。 10.根据权利要1所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法具体包括: (1)将SERS活性基底材料配置成基底材料溶液; (2)将基底材料溶液与烯烃样品混匀,直至吸附平衡; (3)将吸附平衡的混合溶液滴加在洁净的Si/SiO2基板上,自然干燥后,在拉曼光谱仪上测试。
所属类别: 发明专利
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