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原文传递一种有色金属材料表面氟离子检测方法

专利名称：	一种有色金属材料表面氟离子检测方法
摘要：	本发明涉及一种有色金属材料表面氟离子检测方法。该方法通过高温加热有色金属，通过表面水解使有色金属表面氟离子分离，结合冷凝的方式收集氟离子冷凝液，以二甲酚橙作为显色剂，紫外‑可见分光光度法对有色金属表面氟离子含量进行测定。本发明检测方法具有显色明显、吸光度稳定、工作曲线显性特征明显、样品检出限低、检测浓度范围大等特点，可以实现0.5‑50mg氟离子含量的测定，适用于钛、锆等有色金属材料表面氟离子的检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	陕西;61
申请人：	宝鸡文理学院
发明人：	苗磊;任丽君;赵立芳;凡明锦;胡登卫;张珍;姚明刚;李立杰;杨旦旦;王妍;王艳;程花蕾
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-31T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910701117.5
公开号：	CN110441300A
代理机构：	北京精金石知识产权代理有限公司
代理人：	强红刚
分类号：	G01N21/78(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	721013陕西省宝鸡市高新大道1号
主权项：	1.一种有色金属材料表面氟离子检测方法，其特征在于，该方法包括如下步骤： (1)将水蒸气发生装置、加热装置、馏分收集装置依次连接组装为样品处理装置，将待测有色金属样品计算其表面积； (2)以5-15mL/min的通气速度向所述水蒸气发生装置内通入氮气，通气5-10min后，打开所述水蒸气发生装置上的电炉，待装置内盛装的去离子水保持沸腾状态后，调节氮气通气速率至3-10mL/min，同时启动所述加热装置上的管式炉，调节管式炉温度至100-1300℃； (3)启动所述样品处理装置后15-20min内不进行样品处理，将所述馏分收集装置获得的液体倒掉，以清洗整个样品处理装置；清洗结束后，收集第一个8-12min获得的馏分作为基体空白，后将待测有色金属样品放置于所述加热装置的石英舟内，拖动石英舟至中心加热区并开始计时，8-12min后取出样品并将收集的馏分转入容量瓶内； (4)准确称取2.0000-6.0000g分析纯二甲酚橙溶解于水中，定容至1000mL容量瓶内，作为显色剂使用； (5)称取2.3816g氟化钠溶于80mL水中，定容至100mL容量瓶，配制成1000mg/L F-标准溶液，用作工作曲线母液； (6)工作曲线的配置：将步骤(3)收集馏分均分为六份分别置于100mL容量瓶中，其中一份为基体空白，其余五份中分别加入0.1、0.5、1、2、5mL 1000mg/L F-标准溶液，作为工作曲线； (7)向收集的待测样品馏分、工作曲线中分别加入显色剂，定容后摇匀，放置15-55min； (8)以基体空白为参比，将放置后的工作曲线在紫外-可见分管光度计下进行测定，测定波长范围为510～610nm，将测量的工作曲线点对应吸光度值记录并绘制工作曲线； (9)以基体空白为参比，在相同波长下测定待测样品吸光度值，将吸光度值在工作曲线上找到对应氟离子浓度； (10)有色金属材料表面氟离子浓度＝氟离子浓度/样品表面积。 2.根据权利要求1所述的有色金属材料表面氟离子检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述的水蒸气发生装置是由氮气瓶、锥形瓶、电炉组成，氮气瓶和锥形瓶通过橡胶导管进行连接，锥形瓶通过电炉加热后，由通入的氮气将锥形瓶内产生的水蒸气定量传输至与加热装置连接的玻璃导管。 3.根据权利要求1所述的有色金属材料表面氟离子检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热装置是由石英舟、石英管和管式炉组成，石英舟位于石英管内部，石英管插入管式炉腔体中，两端均由打孔胶塞封堵后由玻璃导管分别与水蒸气发生装置、馏分收集装置连接。 4.根据权利要求1所述的有色金属材料表面氟离子检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述的馏分收集装置由球形冷凝管、胶塞和锥形瓶组成。与加热装置连接的玻璃导管通过打孔胶塞与球形冷凝管进行连接，球形冷凝管通过外壁玻璃嘴通入自来水对球形冷凝管进行冷却；球形冷凝管下端与锥形瓶通过磨砂口进行连接。 5.根据权利要求1所述的有色金属材料表面氟离子检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述的有色金属样品规格为长不大于100mm、宽不大于20mm、厚不大于10mm的工件。 6.根据权利要求1所述的有色金属材料表面氟离子检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述的管式炉设定温度为1050-1250℃。 7.根据权利要求1所述的有色金属材料表面氟离子检测方法，其特征在于，步骤(3)中每个馏分的收集时间为9-11min。 8.根据权利要求1所述的有色金属材料表面氟离子检测方法，其特征在于，步骤(7)中所述的工作曲线和待测样品馏分中显色剂加入量为15mL。 9.根据权利要求1所述的有色金属材料表面氟离子检测方法，其特征在于，步骤(7)中所述的工作曲线和待测样品馏分定容后放置时间为25-45min。 10.根据权利要求1所述的有色金属材料表面氟离子检测方法，其特征在于，步骤(8)中所述的工作曲线的测定波长为530-590nm。
所属类别：	发明专利