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原文传递一种茯苓标准汤剂UPLC特征图谱构建方法及检测方法

专利名称：	一种茯苓标准汤剂UPLC特征图谱构建方法及检测方法
摘要：	本发明涉及一种茯苓标准汤剂UPLC特征图谱构建方法及检测方法。所述的茯苓标准汤剂UPLC特征图谱的构建方法包含如下步骤：（1）精密称取茯苓标准汤剂，制备得到茯苓标准汤剂供试品溶液；（2）将茯苓标准汤剂供试品溶液采用超高效液相色谱仪分析，得到茯苓标准汤剂UPLC特征图谱。该方法精密度、稳定性和重现性较好，充分展示了茯苓标准汤剂的化学成分特征，能够全面并且准确对茯苓标准汤剂进行质量控制，同时也为茯苓药材以及茯苓配方颗粒质量标准的建立提供依据。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广东一方制药有限公司
发明人：	何广铭;陈向东;罗文安;吴晓纯;蔡盛康;彭致铖;黄小丹;魏梅;孙冬梅;程学仁
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910894433.9
公开号：	CN110441442A
代理机构：	广州一锐专利代理有限公司
代理人：	杨昕昕;董云
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	528000广东省佛山市南海区里水镇旗峰工业开发区
主权项：	1.一种茯苓标准汤剂UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，包含如下步骤：（1）精密称取茯苓标准汤剂，制备得到茯苓标准汤剂供试品溶液；（2）将茯苓标准汤剂供试品溶液采用超高效液相色谱仪分析，得到茯苓标准汤剂UPLC特征图谱。 2.根据权利要求1所述的茯苓标准汤剂UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.08~0.12%甲酸为流动相B，进行梯度洗脱，流速为0.17~0.22ml/min，柱温为28~32℃，进样量为0.08~0.12μl，检测波长为220~280nm。 3.根据权利要求1所述的茯苓标准汤剂UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，所述茯苓标准汤剂制备方法为：取茯苓饮片180~220g，加水煎煮两次，第一次煎煮加入8~10倍量水中，浸泡40~60分钟，武火煮沸后文火煎煮26~32分钟，煎液趁热过滤，滤液迅速用冷水冷却；第二次加6.4~7.6倍量水，武火加热煮沸后文火煎煮22~28分钟，煎液用趁热过滤，滤液迅速用冷水冷却，合并两次煎液；将煎液转移至容器，减压低温浓缩至120~140g的浸膏；搅拌，分装至8~12ml瓶中，每瓶分装体积为1.6~2.4ml，分装完后冻干，取出，即得。 4.根据权利要求1所述的茯苓标准汤剂UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，梯度洗脱条件为：0~21min，流动相A的体积分数变化为40~99%，流动相B的体积分数变化为60~1%；21~22min，流动相A的体积分数变化为99~40%，流动相B的体积分数变化为1~60%。 5.根据权利要求1所述的茯苓标准汤剂UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，所述的供试品溶液通过如下步骤的方法制备得到：取茯苓标准汤剂适量，研细，取等于25~35g茯苓药材量的茯苓标准汤剂粉末，精密称定，精密加入45~55%甲醇9~11ml，称定重量，超声处理28~32分钟，放冷，再称定重量，用45~55%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，上清液过0.18~0.26μm微孔滤膜，取续滤液，即得。 6.一种茯苓标准汤剂的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）精密称取待检测茯苓标准汤剂，制备得到待检测茯苓标准汤剂样品溶液；（2）精密吸取待检测茯苓标准汤剂样品溶液，注入超高效液相色谱仪，测定，即得待检测茯苓标准汤剂UPLC特征图谱；（3）将测得的UPLC特征图谱与权利要求1~5任一项方法构建出的茯苓标准汤剂UPLC特征图谱进行比对，若与茯苓标准汤剂UPLC特征图谱一致，则质量合格。 7.根据权利要求6所述的茯苓标准汤剂的检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.08~0.12%甲酸为流动相B，进行梯度洗脱，流速为0.17~0.22ml/min，柱温为28~32℃，进样量为0.8~0.12μl，检测波长为220~280nm。 8.根据权利要求6所述的茯苓标准汤剂的检测方法，其特征在于，所述茯苓标准汤剂制备方法为：取茯苓饮片180~220g，加水煎煮两次，第一次煎煮加入8~10倍量水中，浸泡40~60分钟，武火煮沸后文火煎煮26~32分钟，煎液趁热过滤，滤液迅速用冷水冷却；第二次加6.4~7.6倍量水，武火加热煮沸后文火煎煮22~28分钟，煎液用趁热过滤，滤液迅速用冷水冷却，合并两次煎液；将煎液转移至容器，减压低温浓缩至120~140g的浸膏；搅拌，分装至8~12ml瓶中，每瓶分装体积为1.6~2.4ml，分装完后冻干，取出，即得。 9.根据权利要求6所述的茯苓标准汤剂的检测方法，其特征在于，梯度洗脱条件为：0~21min，流动相A的体积分数变化为40~99%，流动相B的体积分数变化为60~1%；21~22min，流动相A的体积分数变化为99~40%，流动相B的体积分数变化为1~60%。 10.根据权利要求6所述的茯苓标准汤剂的检测方法，其特征在于，所述的供试品溶液通过如下步骤的方法制备得到：取茯苓标准汤剂适量，研细，取等于25~35g茯苓药材量的茯苓标准汤剂粉末，精密称定，超声处理28~32分钟，放冷，再称定重量，用45~55%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，上清液过0.18~0.26μm微孔滤膜，取续滤液，即得。
所属类别：	发明专利