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原文传递一种苓桂术甘汤的质量检测方法

专利名称：	一种苓桂术甘汤的质量检测方法
摘要：	本发明公开了苓桂术甘汤的质量检测方法，该方法包括以下步骤：步骤1、苓桂术甘汤供试品溶液的制备；步骤2、混合对照品溶液的制备；步骤3、线性回归方程的建立；步骤4、含量测定。本发明根据苓桂术甘汤中所含的活性成分的结构性之特点，通过大量实验筛选出最佳的流动相组成、梯度洗脱程序、流速、检测波长、色谱柱、柱温等分析条件，经多次实验验证表明，本发明提供的苓桂术甘汤质量检测方法可以较全面、客观、准确的检测和评价苓桂术甘汤的质量，为保证其临床疗效具有重要意义。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	南京海昌中药集团有限公司
发明人：	郑艳萍;蔡宝昌;袁程;金俊杰;李国维;陈海超
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-21T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910542587.1
公开号：	CN110441409A
代理机构：	南京经纬专利商标代理有限公司
代理人：	杨海军
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	210061江苏省南京市高新开发区软件园2号研发楼B座1-3层
主权项：	1.一种苓桂术甘汤的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、苓桂术甘汤供试品溶液的制备：分别称取茯苓，桂枝，白术，甘草，置于煎药壶中，再加入6～12倍量的水，提取1～3次，每次1～2h，滤过，减压浓缩，取浓缩物加适量甲醇溶解定容，过0.45μm微孔滤膜，得供试品溶液；步骤2、混合对照品溶液的制备：精密称定甘草苷、肉桂酸，甘草酸铵和白术内酯Ⅰ对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成混合对照品溶液；步骤3、线性回归方程的建立取步骤2的混合对照品溶液依次稀释1、2、3、4和5倍，得到系列浓度的混合对照品溶液，依次注入HPLC进行分析，以系列对照品浓度作为横坐标X，对应的峰面积为纵坐标Y，对各化学成分进行线性回归分析，计算线性回归方程；步骤4、含量测定取步骤(1)的苓桂术甘汤供试品溶液注入HPLC进行分析，将峰面积代入步骤(3)的线性回归方程，计算供试品溶液中4种成分的含量。 2.根据权利要求1所述的苓桂术甘汤的质量检测方法，其特征在于，步骤1、苓桂术甘汤供试品溶液的制备：分别称取茯苓60g，桂枝45g，白术45g，甘草30g，置于煎药壶中，再加入6倍量的水，煎煮提取2次，每次2h，滤过，滤液减压浓缩，取浓缩物加适量甲醇溶解定容，过0.45μm微孔滤膜，滤过，得供试品溶液。 3.根据权利要求1所述的苓桂术甘汤的质量检测方法，其特征在于，步骤2中混合对照品溶液的制备：精密称定甘草苷、肉桂酸，甘草酸铵和白术内酯Ⅰ对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成浓度分别为1.17mg/mL、1.15mg/mL、1.61mg/mL和0.9mg/mL的甘草苷、肉桂酸，甘草酸铵和白术内酯Ⅰ混合对照品溶液。 4.根据权利要求1所述的苓桂术甘汤的质量检测方法，其特征在于，步骤3和步骤4的液相色谱条件为：色谱柱:YMC-Pack ODS-A，规格250mm×4.6mm，5μm，流速：1mL/min；柱温：30℃；检测波长：甘草苷、甘草酸铵和白术内酯Ⅰ检测波长为237nm，肉桂酸检测波长为290nm；含量：10μL；流动相A相为乙腈，B相为体积浓度0.1％磷酸水溶液，洗脱梯度。 5.根据权利要求3所述的苓桂术甘汤的质量检测方法，其特征在于，梯度洗脱程序如下：时间乙腈(体积比％) 0.1％磷酸水溶液(体积比％) 0-10min 15％ 85％ 10-70min 15％-40％ 85％-60％ 70-120min 40％-100％ 60％-0 120-125min 100％-15％ 0-85％ 125-130min 15％ 85％。 6.根据权利要求1所述的苓桂术甘汤的质量检测方法，其特征在于，步骤3线性回归方程为：甘草苷线性回归方程为：Y＝2E+06X-3444.5，R2＝0.9999；肉桂酸线性回归方程为：Y＝6E+06X-6682.1，R2＝0.9999；甘草酸铵线性回归方程为：Y＝489623X-5292.3，R2＝0.9999；白术内酯Ⅰ线性回归方程为：Y＝1E+06X-2325.4，R2＝0.9999。
所属类别：	发明专利