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原文传递一种泽术片质量控制方法

专利名称：	一种泽术片质量控制方法
摘要：	本发明属于医药技术领域，公开了一种检测泽术片中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和23‑乙酰泽泻醇B含量的质量控制方法，采用高效液相色谱法同时或分别对其中一种或多种成分方法进行含量测定。以C8、C18为填充剂；以0～100％乙腈或甲醇流动相A，以100～0％超纯水或冰醋酸或磷酸溶液为流动相B，等度洗脱或者梯度洗脱，流速0.1～2ml/min；检测波长：203～320nm；柱温20～40℃。该发明对泽术片处方中两味药材活性成分进行了质量控制，使该制剂质量控制更为全面、准确有效，从而利于保证药品安全性和有效性；并且该测定方法操作简单，结果准确，精密度、稳定性、重现性良好，是一种先进的质量控制方法，便于药品的标准化生产。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	天津;12
申请人：	天津药物研究院有限公司
发明人：	廖茂梁;王淼;郑雅楠;王伟
专利状态：	有效
申请日期：	2018-05-03T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201810414817.1
公开号：	CN110441407A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	300193天津市南开区鞍山西道308号
主权项：	1.一种泽术片质量控制方法，其特征在于：采用高效液相色谱法同时测定泽术片中泽泻和白术中一种或多种成分。 2.根据权利要求1所述的一种泽术片质量控制方法，其特征在于：高效液相色谱同时或分别测定泽术片中泽泻的24-乙酰泽泻醇B，白术的白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ，所述色谱条件为： (1)以C8、C18为填充剂；以0～100％乙腈或甲醇流动相A，以100～0％超纯水或冰醋酸或磷酸溶液为流动相B，等度洗脱或者梯度洗脱，流速0.1～2ml/min；检测波长：203～320nm；柱温20～40℃； (2)对照品溶液制备：精密称取23-乙酰泽泻醇B对照品适量，加50～100％甲醇或乙醇或乙腈等水溶液制成每1ml含23-乙酰泽泻醇B 100.0μg的溶液，作为23-乙酰泽泻醇B对照品溶液；精密称取白术内酯Ⅰ对照品适量，加50～100％甲醇或乙醇或乙腈等水溶液制成每1ml含白术内酯Ⅰ 240.0μg的溶液，作为白术内酯Ⅰ对照品溶液；精密称取白术内酯Ⅱ对照品适量，加50～100％甲醇或乙醇或乙腈等水溶液制成每1ml含白术内酯Ⅱ 200.0μg的溶液，作为白术内酯Ⅱ对照品溶液；精密吸取上述对照品溶液适量，加50～100％甲醇或乙醇等水溶液制成每1ml含23-乙酰泽泻醇B对照品40.0μg、白术内酯Ⅰ 2.4μg和白术内酯Ⅱ 2.0μg的混合溶液，作为混合对照品溶液； (3)供试品溶液制备：取泽术片适量，除去包衣层，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入10～100ml 0～100％甲醇、乙醇、乙腈等水溶液，超声、热回流或冷浸10～120min，放冷滤过，补足重量，取续滤液过0.45μm微孔滤膜，作为供试品溶液； (4)测定：分别精密吸取混合对照品溶液、供试溶液1～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 3.根据权利要求1或2所述的一种泽术片质量控制方法，其特征在于，所述的高效液相色谱条件以C18为填充剂；按下表进行梯度洗脱：。 4.根据权利要求3所述的一种泽术片质量控制方法，其特征在于，所述的高效液相色谱条件按下表进行梯度洗脱：。 5.根据权利要求1或2所述的一种泽术片质量控制方法，其特征在于，所述的供试品溶液制备为：取泽术片适量，除去包衣层，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入10～100ml50～100％甲醇或乙醇水溶液，超声或冷浸10～120min，放冷滤过，取续滤液过0.45μm微孔滤膜，作为供试品溶液。 6.根据权利要求1或2所述的一种泽术片质量控制方法，其特征在于，所述的供试品溶液制备优选为：取泽术片适量，除去包衣层，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入25ml甲醇，超声15min，放冷滤过，取续滤液过0.45μm微孔滤膜，作为供试品溶液。 7.根据权利要求1或2所述的一种泽术片质量控制方法，其特征在于：所述的泽术片每片23-乙酰泽泻醇B(C32H50O5)的含量不少于1.5％，白术内酯Ⅰ(C15H18O2)含量不少于0.06％，白术内酯Ⅱ(C15H20O2)含量不少于0.10％。
所属类别：	发明专利