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原文传递一种清火片的质量控制方法

专利名称：	一种清火片的质量控制方法
摘要：	本发明公开了一种清火片的质量控制方法，采用高效液相法同时测定清火片中游离蒽醌与结合蒽醌的含量，并优化其提取方法。通过建立该质量控制方法法对清火片中蒽醌类成分的含量进行计算，为清火片的质量控制提供了较为准确的参考，为清火片的质量控制标准的建立提供了依据。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	漳州片仔癀药业股份有限公司
发明人：	于娟;吴丽璇;蒋珍珍
专利状态：	有效
申请号：	CN201811300253.5
公开号：	CN109541049A
代理机构：	南京苏科专利代理有限责任公司 32102
代理人：	徐振兴;姚姣阳
分类号：	G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	363000 福建省漳州市上街
主权项：	1.一种清火片的质量控制方法，其特征在于：采用高效液相法同时测定清火片中游离蒽醌与结合蒽醌的含量，包括以下步骤：色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1%‑0.5%磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱，0→15min，60%→70%A,40%→30%B；15→17min，60%→82%A，40%→18%B；17→30min，75%→82%A，25%→18%B，检测波长为254nm；对照品的溶液的制备：精密称取大黄素对照品适量，加甲醇制成每1ml含大黄素10μg的溶液，即得；游离蒽醌供试品溶液的制备：本品除去包衣研细，取约0.4g，称定重量后加入适量甲醇，称定总重量，加热回流30‑90min，冷却后称定总重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，取续滤液即得，余下续滤液备用；总蒽醌供试品溶液的制备：定量吸取步骤（3）最后备用的续滤液并挥去甲醇，加2‑4倍体积的8％盐酸溶液混匀，加适量三氯甲烷，加热回流30‑60min，分取三氯甲烷层，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解并过滤，取续滤液即得；游离蒽醌含量测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪测定，并按下式计算即得：游离蒽醌含量（mg/片)=（芦荟大黄素峰面积0.716+大黄酸峰面积0.874+大黄素峰面积1.00+大黄酚峰面积0.688+大黄素甲醚峰面积1.007）（大黄素对照品浓度/大黄素对照品峰面积）稀释倍数平均片重/称样量；总蒽醌含量测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪测定，并按下式计算即得：总蒽醌含量（mg/片)=（芦荟大黄素峰面积0.716+大黄酸峰面积0.874+大黄素峰面积1.00+大黄酚峰面积0.688+大黄素甲醚峰面积1.007）（大黄素对照品浓度/大黄素对照品峰面积）稀释倍数平均片重/称样量。
所属类别：	发明专利