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原文传递一种头痛宁胶囊指纹图谱检测方法

专利名称：	一种头痛宁胶囊指纹图谱检测方法
摘要：	本发明公开了一种头痛宁胶囊指纹图谱检测方法，包括以下步骤：(1)头痛宁胶囊供试品溶液的制备；(2)通过HPLC色谱技术建立指纹图谱；(3)在指纹图谱基础上，测定其中5种主要特征化学成分的含量。实验证明，本发明的指纹图谱检测技术从定性和定量能够较为全面的反映头痛宁胶囊产品内在质量，为提高该药品的质量标准提供了关键技术的参考。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	陕西;61
申请人：	陕西步长制药有限公司
发明人：	张红;聂西周;张瑞瑞;李晔;刘峰;狄志彪;刘洋;陈衍斌;何娟;王春柳;许刚
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-12T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-15T00:00:00+0800
申请号：	CN201910739154.5
公开号：	CN110455948A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	712000陕西省咸阳市秦都区渭阳西路西延段123号
主权项：	1.一种头痛宁胶囊指纹图谱检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤： ⑴、供试品溶液的制备：精密称取头痛宁粉末，加入甲醇水溶液为提取溶剂，密塞，称重，超声或加热回流提取，放冷，准确称重，用甲醇水溶液补足失重，得供试品溶液； ⑵、对照品溶液的制备：取天麻素、阿魏酸、落新妇苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、二苯乙烯苷对照品，精密称定，加甲醇水溶液溶解，得对照品溶液； ⑶、液相色谱条件为：色谱柱：Kromasil C18，流动相：A相为甲醇-B相为0.1％的磷酸水，其体积配比为甲醇5％～60％，0.1％的磷酸水其体积配比为95％～40％，进行梯度洗脱，二极管阵列检测器，检测柱温度：25～35℃，检测流速：0.8～1.2mL/min，进样量：5～15μL，检测波长220～290nm； ⑷、指纹图谱的建立：将头痛宁供试品溶液的色谱图导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》分析，从而建立了头痛宁胶囊指纹图谱。 2.如权利要求1所述指纹图谱检测方法，其特征在于：所述检测方法步骤⑴供试品溶液样品的制备：精密称取头痛宁粉末，置于具塞三角瓶中，加入40％的甲醇水溶液，密塞，称重，超声提取30min，放冷，准确称重，用40％甲醇水溶液补足失重，摇匀，过滤，并用0.45μm有机微孔滤膜过滤，即得。 3.如权利要求1所述指纹图谱检测方法，其特征在于：所述检测方法步骤⑶中梯度洗脱比例为：梯度洗脱程序为：0-15min，5％的A和95％的B；15min-45min，5％-30％的A和95％-70％的B；45min-90min，30％-50％的A和70％-50％的B；90min-100min，50％-60％的A和50％-40％的B。 4.如权利要求1所述指纹图谱检测方法，其特征在于：所述检测方法步骤⑶中检测柱温度：30℃，检测流速：1mL/min，进样量：10μL。 5.如权利要求3所述指纹图谱检测方法，其特征在于：所述检测方法步骤⑶中：检测波长为：0-40min，220nm；40-100min，290nm。 6.如权利要求1所述指纹图谱的检测方法，其特征在于：所述采用该检测方法生成的指纹图谱中共有22个共有峰，其中1号峰为天麻素，11号峰为阿魏酸，12号峰为二苯乙烯苷，15号峰为落新妇苷，21号峰为5-O-甲基维斯阿米醇苷。 7.如权利要求1所述指纹图谱检测方法，其特征在于：所述采用该检测方法生成的指纹图谱中的色谱峰，其中以落新妇苷为参照峰，其相对保留时间分别为0.2017-0.2020、0.2567-0.2569、0.3666-0.3668、0.4296-0.4298、0.5070-0.5072、0.5201-0.5203、0.6175-0.6178、0.6985-0.6990、0.7477-0.7481、0.7867-0.7873、0.8757-0.8759、0.9188-0.9190、0.9307-0.9309、0.9675-0.9678、1.0000、1.0649-1.0653、1.0875-1.0878、1.0981-1.0984、1.1223-1.1225、1.1452-1.1454、1.2138-1.2140、1.2895-1.2897。
所属类别：	发明专利