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原文传递一种基于外加标记物的卷烟加香均匀性的检测方法

专利名称：	一种基于外加标记物的卷烟加香均匀性的检测方法
摘要：	本发明提供一种基于外加标记物的卷烟加香均匀性的检测方法，包括：将苯乙醇酸酯类化合物作为外加标记物加入烟用香精中，含有外加标记物的烟用香精经加香工序添加到烟丝上，将加香后不同批次的烟丝平衡、研磨、过筛后进行加速溶剂萃取，分别获得不同批次烟丝的萃取液，再分别将萃取液进行气相色谱串联质谱法分析，获得多个萃取液中外加标记物的含量，进而计算获得卷烟的加香均匀性。本发明提供的一种基于外加标记物的卷烟加香均匀性的检测方法，选择香精和烟丝组分以外的化合物作为外加标记物，能更加客观、科学地准确量化评价卷烟加香工序的均匀性，对于制丝工艺评价、稳定产品质量具有非常重要的意义。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海烟草集团有限责任公司
发明人：	吴若昕;张春涛;叶鸿宇;邢立霞;李登科;张小利;马立超;田志章
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-31T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-22T00:00:00+0800
申请号：	CN201910698824.3
公开号：	CN110487924A
代理机构：	上海光华专利事务所(普通合伙)
代理人：	许亦琳;余明伟
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	200082 上海市杨浦区长阳路717号
主权项：	1.一种基于外加标记物的卷烟加香均匀性的检测方法，包括：将苯乙醇酸酯类化合物作为外加标记物加入烟用香精中，含有外加标记物的烟用香精经加香工序添加到烟丝上，将加香后不同批次的烟丝平衡、研磨、过筛后进行加速溶剂萃取，分别获得不同批次烟丝的萃取液，再分别将萃取液进行气相色谱串联质谱法分析，获得多个萃取液中外加标记物的含量，进而计算获得卷烟的加香均匀性。 2.根据权利要求1所述的一种基于外加标记物的卷烟加香均匀性的检测方法，其特征在于，所述苯乙醇酸酯类化合物选自甲酸苯乙酯、乙酸苯乙酯、丙酸苯乙酯、丁酸苯乙酯、苯乙酸苯乙酯中的一种或多种组合。 3.根据权利要求1所述的一种基于外加标记物的卷烟加香均匀性的检测方法，其特征在于，单种所述苯乙醇酸酯类化合物的添加浓度为300-500mg/mL。 4.根据权利要求1所述的一种基于外加标记物的卷烟加香均匀性的检测方法，其特征在于，所述不同批次的烟丝取样的间隔时间为0.9-1.1min；所述不同批次的烟丝取样的量为90-110g/次。 5.根据权利要求1所述的一种基于外加标记物的卷烟加香均匀性的检测方法，其特征在于，所述加速溶剂萃取的处理条件为：萃取溶剂选自甲醇、异丙醇、乙腈、正己烷、二氯甲烷或乙酸乙酯中的一种；萃取温度：60-140℃；静态萃取时间：3-25min；循环次数：1-3次；萃取压力：10-10.5MPa；加热时间：3-7min；淋洗体积：55-65％；氮气吹扫时间：45-75s。 6.根据权利要求1所述的一种基于外加标记物的卷烟加香均匀性的检测方法，其特征在于，所述加速溶剂萃取还包括以下条件中任一项或多项： A1)所述加速溶剂萃取前要将过筛后的烟丝样品，与硅藻土研磨混合均匀；所述烟丝样品与硅藻土加入的质量之比为3.9-4.1:1； A2)所述加速溶剂萃取时要加入内标溶液，所述内标溶液为乙酸苯甲酯的水溶液；所述乙酸苯甲酯的水溶液中乙酸苯甲酯与烟丝样品的质量之比为0.9-1.1:400000。 7.根据权利要求1所述的一种基于外加标记物的卷烟加香均匀性的检测方法，其特征在于，所述气相色谱串联质谱法中，所述气相色谱的测定条件为：色谱柱：HP-5MS毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：280-300℃；进样量：0.5-2.0μL；载气：高纯氦气，载气纯度≥99.999％；载气流速：0.5-1.5ml/min；分流比：10：1；升温程序：初始温度60℃保持2min，以5℃/min的速率升至280℃保持10min。 8.根据权利要求1所述的一种基于外加标记物的卷烟加香均匀性的检测方法，其特征在于，所述气相色谱串联质谱法中，所述质谱的测定条件为：电离方式：电子轰击EI离子源；电离能量：70eV；离子源温度：250-270℃；四级杆温度：140-160℃；传输线温度：270-290℃；扫描方式：MS1 Scan扫描、Product ion扫描、MRM扫描；数据采集模式：MRM；谱图检索：NIST谱库。 9.根据权利要求1所述的一种基于外加标记物的卷烟加香均匀性的检测方法，其特征在于，所述外加标记物采用内标标准曲线法进行定量，所述内标标准曲线法包括以下步骤： A)取苯乙醇酸酯类化合物的标准品，加入乙醇逐级稀释后，再加入内标溶液，配成一系列不同浓度的标准工作溶液； B)将步骤A)中的一系列不同浓度的标准工作液，分别进行GC-MS/MS分析，获得各种苯乙醇酸酯类化合物/内标的色谱峰面积比与相应苯乙醇酸酯类化合物/内标的浓度比的线性关系，绘制相应的标准工作曲线，计算得到各种苯乙醇酸酯类化合物的标准工作曲线的回归方程； C)将萃取液进行GC-MS/MS分析，将获得的各种苯乙醇酸酯类化合物与内标的色谱峰面积比，代入步骤B)中相应苯乙醇酸酯类化合物的标准工作曲线的回归方程，并根据内标物的已知浓度，计算得到样品溶液中相应苯乙醇酸酯类化合物的含量。 10.根据权利要求1所述的一种基于外加标记物的卷烟加香均匀性的检测方法，其特征在于，所述卷烟的加香均匀性按公式(1)、(2)进行计算，所述公式(1)用于计算不同批次加香卷烟样品中外加标记物含量的标准偏差，所述公式(2)用于计算不同批次加香卷烟样品中外加标记物含量的变异系数，公式(1)为：公式(2)为：式中：SDi为第i个外加标记物含量的标准偏差； Sir为第i个外加标记物第r个批次样品中的含量；为第i个外加标记物n个批次样品中含量的平均值； n为样品的批次； CVi为第i个外加标记物含量的变异系数。
所属类别：	发明专利