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原文传递一种烟丝加香方式的均匀性评价方法

专利名称：	一种烟丝加香方式的均匀性评价方法
摘要：	本发明涉及一种烟丝加香方式的均匀性评价方法，包括如下步骤：对所加的香精香料进行SPME‑GC‑MS分析、对在线原料烟丝进行SPME‑GC‑MS分析、香精香料特征标记物的确定、不同加香方式得到的加香烟丝的固相微萃取分析、计算不同加香方式的PCA图的椭圆面积和不同加香方式的均匀性评价。本发明采用固相微萃取，能有效测量香精香料和烟丝中的挥发和半挥发性成分，通过香精香料和烟丝成分共有成分的剔除，选择香精香料中特有成分作为特征标记物，并选择其峰为共有模式峰进行主成分分析，结果更加准确。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	云南;53
申请人：	云南中烟工业有限责任公司
发明人：	张承明;杨光宇;李雪梅;王晋;陈建华;张涛;王小龙;许永;蒋次清;刘欣;李晶
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201910153024.3
公开号：	CN109738567A
代理机构：	昆明正原专利商标代理有限公司
代理人：	金耀生;亢能
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	650231 云南省昆明市红锦路367号
主权项：	1.一种烟丝加香方式的均匀性评价方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤（1）、对所加的香精香料进行SPME-GC-MS分析对使用的香精香料进行固相微萃取分析，获得所加的香精香料的SPME-GC-MS图谱；步骤（2）、对在线原料烟丝进行SPME-GC-MS分析对在线原料烟丝进行固相微萃取分析，获得在线原料烟丝的SPME-GC-MS图谱；步骤（3）、香精香料特征标记物的确定通过比对步骤（2）得到的在线原料烟丝和步骤（1）得到的香精香料的SPME-GC-MS图谱，选择香精香料中特有成分作为特征标记物；步骤（4）、不同加香方式得到的加香烟丝的SPME-GC-MS分析随机选取在线不同加香方式得到的若干加香烟丝样品进行SPME-GC-MS分析，获得不同加香方式的SPME-GC-MS图谱；步骤（5）、计算PCA得分图中不同加香方式的椭圆面积步骤（4）的不同加香方式的固相微萃取图谱中，分别以一个内标回收率最好的样品为基数，其他样品的内标峰面积与基数进行相比，得到的比值即为加权系数；利用公式：加权峰面积=原始积分峰面积/加权系数，将峰面积量化；选择香精香料特征标记物的峰进行计算，按照以上方法量化各样品的峰面积，确定得到共有峰，建立烟丝加香样品的化学指纹图谱共有模式；采用主成分分析方法对步骤（4）所得的SPME-GC-MS图谱中香精香料特征标记物峰数据进行降维处理，绘制PCA得分图；然后按下式计算椭圆面积A： A=πstd(X)std(Y)；其中，std(X)、std(Y)分别代表椭圆的长短轴，X、Y分别代表PCA得分图中PC1方向和PC2方向；按下式计算X、Y的标准差，进而用椭圆面积来表征各组样品的离散程度：；其中，Xi和Yi是每个要素的空间位置坐标，和是算数平均中心；步骤（6）、不同加香方式的均匀性评价将不同通过椭圆面积大小对比，椭圆面积越大表示该加香方式的加香均匀性越差。 2.根据权利要求1所述的均匀性评价方法，其特征在于：步骤（1）中，随机选取在线香精香料样品，取样次数不少于5次，每次取样量不少于10g；每个样品准确称取0.7 g样品放置于20 mL棕色顶空瓶中，加入0.25ug/ul的氘代甲苯作为内标，随即旋紧瓶盖密封，按SPME-GC-MS法测定，得到香精香料的固相微萃取图谱。 3.根据权利要求1所述的均匀性评价方法，其特征在于：步骤（2）中，随机选取在线原料烟丝样品，取样次数不少于5次，每次取样量不少于10g；每个样品准确称取0.7 g样品放置于20mL棕色顶空瓶中，加入0.25ug/ul的氘代甲苯作为内标，随即旋紧瓶盖密封，按SPME-GC-MS法测定，得到在线原料烟丝的固相微萃取图谱。 4.根据权利要求1所述的均匀性评价方法，其特征在于：步骤（4）中，每种加香方式的取样次数不少于10次，每次取样量不少于10g；每个样品准确称取0.7g样品放置于20 mL棕色顶空瓶中，加入0.25 ug/ul的氘代甲苯作为内标，随即旋紧瓶盖密封，按SPME-GC-MS法测定，获得不同加香方式的固相微萃取图谱。 5.根据权利要求2-4之一所述的均匀性评价方法，其特征在于：固相微萃取条件如下：萃取头：85μm Carboxen/PDMS；萃取温度：80 ℃；萃取时间：60 min；解吸附时间：30min。 6.根据权利要求2-4之一所述的均匀性评价方法，其特征在于：气相色谱/质谱条件如下：进样口温度：250 ℃，分流进样；载气：99.99%氦气；恒流流速：1.0mL/min；色谱柱：HP-INNOWAX；分流比：5:1；升温程序：初始温度50 ℃，保持2 min；升温速率：5 ℃/ min至220℃，然后10 ℃/ min至250 ℃，保持1 min；电离方式：EI+；离子源温度：230 ℃；传输线温度：250 ℃；扫描范围：40 amu-350amu；溶剂延迟：3.5 min。 7.根据权利要求1所述的均匀性评价方法，其特征在于：步骤（5）中，PCA分析所得的主成分累计方差解释率大于85%。
所属类别：	发明专利