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原文传递一种稀土荧光探针作为预制试剂的COD快速检测方法

专利名称：	一种稀土荧光探针作为预制试剂的COD快速检测方法
摘要：	本发明公开一种稀土荧光探针作预制试剂的COD快速检测方法。本发明根据配制预制试剂检测COD的原理，用Ce(SO4)2作为氧化剂替代传统方法中的氧化剂重铬酸钾，配制不同量程的预制试剂用于化学需氧量的测定，提高了氧化率的同时降低了检测的成本，具有很好的灵敏度且相对绿色安全。它同时可作为“turn on”荧光探针实现COD的检测，且高量程的检测限低至0.04mg/L，量子产率由1.3％增加到7.8％，荧光寿命由9.4μs增加到29.7μs；低量程的检测限低至0.035mg/L，量子产率由0.5％增加到4.3％，荧光寿命由3.8μs增加到14.1μs。此方法用于COD的检测，具有更高的准确度和精密度。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广州睿宜精测环保科技有限公司
发明人：	喻小琦;刘杰文
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-22T00:00:00+0800
申请号：	CN201910814355.7
公开号：	CN110487765A
代理机构：	北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	唐曙晖
分类号：	G01N21/64(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	510670 广东省广州市黄埔区高新技术开发区科丰路31号华南新材料园G5栋304
主权项：	1.一种稀土荧光探针作为预制试剂的COD快速检测方法，该方法包括如下步骤： (1)制备低量程预制试剂(LR-COD消解液) 低量程预制试剂中，Ce(SO4)2浓度范围是0.08-0.12mol/L，例如0.1mol/L，硫酸锰浓度是0.05-0.4mol/L，浓硫酸的浓度范围是5-15vol％，例如10vol％；任选的(2)使用低量程预制试剂，在预热的消解器中加入待测样品，进行消解处理，消解处理后的样品用分光光度计并选择相应波长进行测定，读取为水样的COD值； (3)绘制COD标准曲线：配制0mg/L～150mg/L范围内(例如0mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L、120mg/L、140mg/L)的一系列不同浓度的标准COD溶液，分别加入低量程预制试剂处理，然后用荧光光度法测定高量程预制试剂加入不同浓度COD标准液的荧光光谱，绘制荧光强度值对COD的浓度关系曲线，用待测水样加入低量程预制试剂处理，根据以上制备的荧光强度值对COD的浓度关系曲线，获得待测水样的COD值。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述检测方法用于测量COD值为3-150mg/L的样品。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其中，低量程预制试剂(LR-COD消解液)如下配制：取浓度为1.00mol/L的Ce(SO4)2标准溶液0.5mL于100mL烧杯中，开启通风厨，在通风厨台面上进行操作。在不断搅拌下，向烧杯中缓缓加入4.5mL的硫酸锰(0.1mol/L)、0.5mL的浓硫酸(98％)，盖上表面皿，冷却至低温，用玻璃棒搅拌均匀后冷却至室温，用移液管移取其溶液3mL于消解管内，拧上盖子，待使用。 4.根据权利要求2所述的检测方法，其中所述样品是雨水、或处理后的生活污水。 5.一种稀土荧光探针作为预制试剂的COD快速检测方法，该方法包括如下步骤： (1)制备高量程预制试剂(HR-COD消解液) 高量程预制试剂中，Ce(SO4)2浓度范围是0.4-0.6mol/L，例如0.5mol/L，硫酸锰是0.1-0.2mol/L，浓硫酸的浓度范围是5-15vol％，例如10vol％；任选的(2)使用高量程预制试剂，在预热(例如在100-110℃下干燥1-3h)的消解器中加入待测样品，进行消解处理，消解处理后的样品用分光光度计并选择相应波长进行测定，读取为水样的COD值； (3)绘制COD标准曲线：配制0-1500mg/L范围内(例如0mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L、1000mg/L、1200mg/L、1400mg/L)的一系列不同浓度的标准COD溶液，分别加入高量程预制试剂处理，然后用荧光光度法测定高量程预制试剂加入不同浓度COD标准液的荧光光谱，绘制荧光强度值对COD的浓度关系曲线，用待测水样加入高量程预制试剂处理，根据以上制备的荧光强度值对COD的浓度关系曲线，获得待测水样的COD值。 6.根据权利要求5所述的检测方法，其中，所述检测方法用于测量COD值高为20-1500mg/L的样品。 7.根据权利要求5所述的检测方法，其中，高量程预制试剂(HR-COD消解液)如下配制：取浓度为1.00mol/L的Ce(SO4)2标准溶液5mL于100mL烧杯中，开启通风厨，在通风厨台面上进行操作。在不断搅拌下，向烧杯中缓缓加入4.5mL的硫酸锰(硫酸锰浓度0.4mol/L)、0.5mL的浓硫酸(98％)，盖上表面皿，冷却至低温，用玻璃棒搅拌均匀后冷却至室温，用移液管移取其溶液3mL于消解管内，拧上盖子，待使用。 8.根据权利要求6所述的检测方法，其中，所述样品是处理前工厂废水。
所属类别：	发明专利