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原文传递一种广金钱草药材与广金钱草标准汤剂的UPLC特征图谱构建方法和鉴别方法

专利名称：	一种广金钱草药材与广金钱草标准汤剂的UPLC特征图谱构建方法和鉴别方法
摘要：	本发明涉及一种广金钱草药材与广金钱草标准汤剂的UPLC特征图谱构建方法和鉴别方法，所述的广金钱草药材UPLC特征图谱构建方法包含如下步骤：（1）精密称取广金钱草药材、广金钱草标准汤剂冻干粉，制备广金钱草药材、广金钱草标准汤剂供试品溶液；（2）将广金钱草药材、广金钱草标准汤剂采用超高效液相色谱仪分析，得到广金钱草药材、广金钱草标准汤剂的UPLC特征图谱。所述的特征图谱能够更全面的反映广金钱草药材的特征，且该方法准确可靠、操作简便、重现性好。为广金钱草药材的鉴别提供一种快速、准确、客观的方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广东一方制药有限公司
发明人：	李振雨;孙冬梅;周湘媛;杨敏娟;潘礼业;林碧珊;朱德全;陈向东;魏梅;程学仁
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-19T00:00:00+0800
申请号：	CN201910894431.X
公开号：	CN110470773A
代理机构：	广州一锐专利代理有限公司
代理人：	杨昕昕;董云
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	528000 广东省佛山市南海区里水镇旗峰工业开发区
主权项：	1.一种广金钱草药材与广金钱草标准汤剂的UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，包含如下步骤：（1）精密称取广金钱草药材、广金钱草标准汤剂冻干粉，制备广金钱草药材、广金钱草标准汤剂供试品溶液；（2）将广金钱草药材、广金钱草标准汤剂采用超高效液相色谱仪分析，得到广金钱草药材、广金钱草标准汤剂的UPLC特征图谱。 2.根据权利要求1所述的广金钱草药材与广金钱草标准汤剂的UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件为：采用规格为2.1×150mm，1.6μm的Waters Cortecs T3色谱柱；以乙腈为流动相A，以0.08~0.12%的磷酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱，柱温为20~40℃，流速为0.15~0.25ml/min，鉴别波长为290~390nm，进样量为0.8~1.2µl。 3.根据权利要求2所述的广金钱草药材与广金钱草标准汤剂的UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，所述梯度洗脱条件为：0~10min，流动相A的体积分数为15%，流动相B的体积分数为85%；10~11min，流动相A的体积分数变化为15~16%，流动相B的体积分数变化为85~84%；11~15min，流动相A的体积分数为16%，流动相B的体积分数为84%。 4.根据权利要求1所述的广金钱草药材与广金钱草标准汤剂的UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，所述广金钱草标准汤剂供试品溶液制备方法为：取广金钱草标准汤剂冻干粉适量，研细，取0.08~0.12g，称定，精密加入甲醇10~30ml，超声处理20~40分钟，取出，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 5.根据权利要求4所述的广金钱草药材与广金钱草标准汤剂的UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，所述广金钱草标准汤剂冻干粉制备方法为：取广金钱草药材，除去杂质，切段，晒干，得广金钱草饮片，取广金钱草饮片90~110g，加水煎煮二次；第一次煎煮加12~18倍量水，浸泡25~35分钟后，先武火煮沸后再文火保持微沸煎煮25~35分钟，趁热过滤，滤液迅速用水冷却；第二次煎煮加10~15倍量水，先武火煮沸后再文火保持微沸煎煮20~30分钟，趁热过滤，滤液迅速水冷却，合并两次滤液；浓缩至120~180g，测定含固率，加入纯化水至清膏含固率为12~18%，分装至6~14ml容器中，每瓶分装体积为2~3ml，分装完毕后冻干，取出，轧铝盖，即得。 6.根据权利要求1所述的广金钱草药材与广金钱草标准汤剂的UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，所述广金钱草供试品溶液的制备方法为：取广金钱草药材粉末0.8~1.2g，精密加入甲醇10~30ml，超声处理20~40分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 7.一种广金钱草药材的鉴别方法，其特征在于，包含如下步骤：（1）精密称取待鉴别的广金钱草药材，制备广金钱草药材待鉴别样品溶液；（2）吸取广金钱草药材待鉴别样品溶液，注入超高效液相色谱仪中分析，获得待鉴别广金钱草药材的UPLC图谱；（3）将待鉴别广金钱草药材的UPLC特征图谱与按权利要求1~6任一项方法构建的广金钱草药材的UPLC特征图谱进行比较；若二者的UPLC特征图谱一致，则为用于制备临床标准汤剂的合格药材；若二者的UPLC特征图谱不一致，则为用于制备临床标准汤剂的不合格药材。 8.根据权利要求7所述的一种广金钱草药材的鉴别方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件为：采用规格为2.1×150mm，1.6μm 的Waters Cortecs T3色谱柱；以乙腈为流动相A，以0.08~0.12%的磷酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱，柱温为20~40℃，流速为0.15~0.25ml/min，鉴别波长为290~390nm，进样量为0.8~1.2µl。 9.根据权利要求7所述的一种广金钱草药材的鉴别方法，其特征在于，所述梯度洗脱条件为：0~10min，流动相A的体积分数为15%，流动相B的体积分数为85%；10~11min，流动相A的体积分数变化为15~16%，流动相B的体积分数变化为85~84%；11~15min，流动相A的体积分数为16%，流动相B的体积分数为84%。 10.根据权利要求7所述的一种广金钱草药材的鉴别方法，其特征在于，所述广金钱草药材待鉴别样品溶液的制备方法为：取待测广金钱草药材粉末0.8~1.2g，精密加入甲醇10~30ml，超声处理20~40分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
所属类别：	发明专利