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原文传递一种检测施菜污染土壤种植蔬菜中邻苯二甲酸酯的方法

专利名称：	一种检测施菜污染土壤种植蔬菜中邻苯二甲酸酯的方法
摘要：	本发明公开了一种检测施菜污染土壤种植蔬菜中邻苯二甲酸酯的方法，包括以下步骤：(1)样本粗提取；(2)样本的萃取；(3)样本的净化；(4)样本的洗脱；(5)测定检测。本方法利用提取剂可快速的将残留在蔬菜内的邻苯二甲酸酯从植物细胞中释放出来，利用过滤膜袋将粗提浆液与萃取剂隔开，并且利用鼓入惰性气体对粗提浆液在曝气搅拌中进行与萃取剂充分接触；在净化阶段，利用特异性光敏吸附填料利用光敏控释特性对萃取剂中的目标分子邻苯二甲酸酯进行特异性吸附，然后在洗脱液的作用下进行脱附。以此对测试样品进行净化，使得检测结果的加标回收率更加接近100％。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	生态环境部南京环境科学研究所
发明人：	冯艳红;王国庆;张亚;郑丽萍;应蓉蓉;杜俊洋;李勖之;孙丽;李敏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-09T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-19T00:00:00+0800
申请号：	CN201910857642.6
公开号：	CN110470778A
代理机构：	北京栈桥知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	潘卫锋
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	210042 江苏省南京市玄武区蒋王庙街8号
主权项：	1.一种检测施菜污染土壤种植蔬菜中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)样本粗提取：取污染土壤上种植的蔬菜作为样本，冲洗表面污染物，剪切破碎，放入研磨器中，加入提取试剂研磨10-20min，所述样本与提取试剂的固液质量比为3-5:1，收集研磨混合物，利用乙醇冲淋研磨器，并将收集的冲淋液与所述研磨混合物合并，得到粗提浆液； (2)样本的萃取：将步骤(1)得到的所述粗提浆液封装于过滤膜袋中，并将所述过滤膜袋浸没在装有萃取剂的容器中，粗提浆液与萃取剂的体积比为1:10-30，通过曝气管向过滤膜袋中鼓入惰性气体，用于搅动粗提浆液，同时所述萃取剂在容器中顺逆时针进行机械搅拌，搅拌速度为100-150r/min，萃取8-12h，将过滤膜袋取出并将剩余液体压滤到萃取剂溶液中，得到萃取液； (3)样本的净化：向步骤(2)所得的所述萃取液中加入5-8倍体积比的缓冲液进行稀释，在完全避光的环境下，利用填充有特异性光敏吸附填料的吸附柱对稀释后的萃取液进行循环选择性吸附，循环完毕后，得到吸附有目标物的特异性光敏吸附填料； (4)样本的洗脱：将吸附有目标物的特异性光敏吸附填料取出，加入30-80倍体积比的洗脱液，在光照条件下，曝气搅拌10-30min，过滤，得到纯化液，将所述纯化液进行旋蒸和氮吹，过0.22μm滤膜后，用0.5mL正己烷定容，得到待测样品； (5)测定检测：配制多个浓度梯度的邻苯二甲酸酯混合标准溶液，利用色谱-质谱联用仪对标准溶液和待测样品进行检测分析。 2.如权利要求1所述的一种检测施菜污染土壤种植蔬菜中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于，步骤(1)中所述提取试剂按照重量百分比计包括：2-8％二甲基甲硫胺、10-14％磷酸三丁酯、2-4％碳酸钠、7-9％乙醇，余量为pH＝7.5的0.2M磷酸缓冲液。 3.如权利要求1所述的一种检测施菜污染土壤种植蔬菜中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于，步骤(2)中所述过滤膜袋采用孔径为0.4-1μm的亲水性醋酸纤维素微孔滤膜。 4.如权利要求1所述的一种检测施菜污染土壤种植蔬菜中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于，步骤(2)中所述萃取剂按照重量百分比计包括：4-8％α-氨基酸酯、3-5％高分子溶致液晶、22-26％氯代1-丁基-3甲基咪唑离子液、0.1-0.3％抗氧化剂，余量为水。 5.如权利要求4所述的一种检测施菜污染土壤种植蔬菜中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于，所述高分子溶致液晶为脂肪酸盐、油酸盐、烷基磺酸盐、铵基化合物中任意一种。 6.如权利要求1所述的一种检测施菜污染土壤种植蔬菜中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于，步骤(2)中鼓入惰性气体为氮气或二氧化碳，惰性气体鼓入的表观气速为40-100cm/s。 7.如权利要求1所述的一种检测施菜污染土壤种植蔬菜中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于，步骤(3)中所述特异性光敏吸附填料的制备方法包括以下步骤： S1：取ZIF-8与N,N-二甲基甲酰胺混合成终浓度浓度为0.25-0.3g/mL的分散液，向所述分散液中加入4-羟基-4`-乙酮基偶氮苯，所述4-羟基-4`-乙酮基偶氮苯与ZIF-8的比例为0.25mmol/g，调节pH为8.0，超声搅拌6-8h，过滤，采用甲醇和丙酮依次淋洗1-3次，得到接枝有4-羟基-4`-乙酮基偶氮苯的ZIF-8； S2：将所述接枝有4-羟基-4`-乙酮基偶氮苯的ZIF-8与邻苯二甲酸酯按照质量比2-3:1混合，加入50ml N,N-二甲基甲酰胺，施加电磁场，按照磁场方向搅拌4-6h，加入终浓度为0.1-0.3％的引发剂和终浓度为0.5-2％的交联剂到反应体系中，避光条件下，水浴升温至40-50℃，按照磁场方向搅拌8-10h，冷却至室温，将产物过滤，使用乙醇淋洗3次，5-40℃条件下低温真空干燥，即得光敏性微球； S3：将所述光敏性微球在光照条件下，加入30-80倍体积比的洗脱液，加热至65-75℃，超声清洗8-12h，脱除邻苯二甲酸酯，过滤，5-40℃条件下低温真空干燥，得到特异性光敏吸附填料。 8.如权利要求1或7所述的一种检测施菜污染土壤种植蔬菜中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于，所述光照条件为：波长为500-650nm的可见光。 9.如权利要求1或7所述的一种检测施菜污染土壤种植蔬菜中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于，所述洗脱液是由甲醇、二甲基甲酰胺、乙酸钠按照体积比9:4:1组合而成。
所属类别：	发明专利