详情

原文传递一种含叔氨基甲基丙烯酸酯共聚物中残留溶剂、单体和引发剂分解产物的检测方法

专利名称：	一种含叔氨基甲基丙烯酸酯共聚物中残留溶剂、单体和引发剂分解产物的检测方法
摘要：	本发明涉及一种含叔氨基甲基丙烯酸酯共聚物的残留溶剂、单体和引发剂分解产物的检测方法，属于高分子共聚物检测方法的技术领域。本发明提供的检测方法，通过酸或酸和高沸点有机溶剂的混合液溶解共聚物，调节pH值的情况下，制得供试品溶液，用供试品溶液定量加入待测组分对照品配制对照品溶液，再用顶空气相色谱分别进样分析。本发明提供的检测方法，能同时准确检测所述共聚物中的残留单体(甲基丙烯酸的C1‑C4烷基酯)和残留溶剂(甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、苯)以及引发剂分解产物(异丁酸甲酯、四甲基丁二酸二甲酯、四甲基丁二腈)，并解决基质效应和水不溶性待测组分的析出问题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广州茂丰药业有限公司
发明人：	杨海峰;周凤书
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-12T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910740886.6
公开号：	CN110501434A
代理机构：	广州三环专利商标代理有限公司
代理人：	颜希文;宋静娜
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	510700 广东省广州市经济开发区南翔三路1号
主权项：	1.一种含叔氨基甲基丙烯酸酯共聚物中残留溶剂、单体和引发剂分解产物的检测方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)供试品溶液的制备：称取含叔氨基甲基丙烯酸酯共聚物，溶解于酸性水溶液或酸和高沸点有机溶剂在水中的混合溶液中，调节pH值，即可制得所述供试品溶液； (2)对照品溶液的制备：在所述供试品溶液中加入待测组分含叔氨基甲基丙烯酸酯共聚物中残留溶剂、单体和引发剂分解产物的对照品，溶解定容后，即可制得所述对照品溶液； (3)对供试品溶液和对照品溶液进行检测：用顶空气相色谱分别进样分析，再用标准加入法计算供试品溶液中待测组分的含量。 2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述含叔氨基甲基丙烯酸酯共聚物中残留溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇或苯；所述待测组分含叔氨基甲基丙烯酸酯共聚物中残留溶剂对照品的标准加入量，分别相当于共聚物的：苯为0.2-10ppm，甲醇为20-15000ppm，乙醇、异丙醇、丁醇为10-25000ppm。 3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述含叔氨基甲基丙烯酸酯共聚物中残留单体为甲基丙烯酸的C1-C4烷基酯；所述待测组分残留单体对照品的标准加入量，相当于共聚物的2-2000ppm。 4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述含叔氨基甲基丙烯酸酯共聚物中引发剂分解产物为异丁酸甲酯、四甲基丁二酸二甲酯、四甲基丁二腈；所述待测组分引发剂分解产物对照品的标准加入量，分别相当于共聚物的：异丁酸甲酯为2-5000ppm，四甲基丁二腈和四甲基丁二酸二甲酯为10-6000ppm。 5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述供试品溶液在制备时加入阻聚剂；所述pH值用碱或盐进行调节；其中，所述pH值≤5，所述阻聚剂选自对苯二酚、对羟基苯甲醚、4,6-二硝基邻仲丁基酚、2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚中的至少一种。 6.如权利要求5所述的检测方法，其特征在于，以重量百分含量计，所述供试品溶液包括：1-30％含叔氨基甲基丙烯酸酯共聚物，0-50％的高沸点有机溶剂，相当于共聚物50-200％的酸，相当于共聚物0-20％的阻聚剂，相当于共聚物0-100％的盐，相当于共聚物0-20％的碱，水余量。 7.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述酸选自磷酸、焦磷酸、硫酸中的至少一种；所述高沸点有机溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基咪唑啉酮中的至少一种。 8.如权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述碱为碱金属氢氧化物；所述盐选自碱金属硫酸盐、碱金属盐酸盐、碱金属硝酸盐、碱金属磷酸盐、碱金属焦磷酸盐中的至少一种。 9.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述顶空气相色谱的参数为：顶空平衡温度为50-100℃，平衡时间为20-120min。 10.如权利要求1-9任一项所述检测方法在制备含叔氨基甲基丙烯酸酯共聚物中的质量研究和控制的用途。
所属类别：	发明专利