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原文传递准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法

专利名称：	准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法
摘要：	本发明属于计量科学领域，涉及一种准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法。该方法采用DMA测量聚合物玻璃化转变温度，该方法包括：使用待测聚合物材料制备第一片状试样和第二片状试样；使用动态热机械分析仪对第一片状试样进行测量，得到聚合物的玻璃化转变温度；将标准物质置于两片第二片状试样之间，使用动态热机械分析仪测量该标准物质的熔点，然后将测量得到的熔点与标准物质的熔点认证值进行比较，得到了温度的修正值，将该修正值应用于上述测量得到的玻璃化转变温度，从而得到了该聚合物准确的玻璃化转变温度值，该修正后的温度值使得测量结果更加可靠及可溯源。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国计量科学研究院
发明人：	李佳;思代春;王海峰
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910676381.8
公开号：	CN110501373A
代理机构：	北京鸿元知识产权代理有限公司
代理人：	张超艳;黄丽娟
分类号：	G01N25/12(2006.01);G;G01;G01N;G01N25
申请人地址：	100013 北京市朝阳区北三环东路18号
主权项：	1.一种准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法，采用动态热机械分析法测量聚合物玻璃化转变温度，其特征是，该方法包括如下步骤：测试试样制备：根据所使用动态热机械分析仪的单悬臂模式夹具的大小，使用待测聚合物材料制备适合尺寸的第一片状试样和第二片状试样，第一片状试样和第二片状试样长、宽相同，但第二片状试样的厚度为第一片状试样厚度的一半；测量聚合物玻璃化转变温度：在选定的升温速率、频率、振幅、扭矩、热电耦的位置下，使用动态热机械分析仪对第一片状试样进行测量，得到储存模量-温度曲线，分析该储存模量-温度曲线，得到该聚合物的玻璃化转变温度；玻璃化转变温度的校准：采用国家有证热分析标准物质进行校准，将该标准物质置于两片第二片状试样之间，使用动态热机械分析仪在上述相同的升温速率、频率、振幅、扭矩、热电耦的位置下，测量该标准物质的熔点；然后将测量得到的熔点与标准物质的熔点认证值进行比较，得到了温度的修正值，将该修正值应用于上述测量得到的玻璃化转变温度，从而得到了该聚合物准确的玻璃化转变温度值。 2.如权利要求1所述的准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法，其特征是，所述聚合物选自聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯和聚醚酰亚胺中的任意一种。 3.如权利要求1或2所述的准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法，其特征是，在所述测量聚合物玻璃化转变温度的步骤中，通过改变一个测量条件而保持其它测量条件不变的控制变量法，来选定合适的升温速率、频率、振幅、扭矩、热电耦的位置。 4.如权利要求1或2所述的准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法，其特征是，所述温度的修正值为Tm，0-Tm，onset，其中Tm，onset是测得的热分析标准物质的熔点，Tm，0是热分析标准物质的熔点认证值，修正后聚合物准确的玻璃化转变温度Tg`＝Tg+(Tm，0-Tm，onset)，其中Tg为测量得到的第一片状试样的玻璃化转变温度。 5.如权利要求1或2所述的准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法，其特征是，所述热分析标准物质的熔点不在待测的聚合物材料发生玻璃化转变的温度范围内。 6.如权利要求1或2所述的准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法，其特征是，所述热分析标准物质是铟。 7.如权利要求6所述的准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法，其特征是，在所述玻璃化转变温度的校准步骤中，将所述标准物质以0.1mm～0.2mm厚度的薄片以及与第二片状试样相同面积夹持在两片第二片状试样之间。 8.如权利要求1或2所述的准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法，其特征是，所述动态热机械分析仪是美国TA公司的Q800型动态热机械分析仪；所述聚合物材料为聚醚酰亚胺；第一片状试样长度为35.00mm，宽度为12.47mm，厚度为2.17mm，精度±0.05mm；第二片状试样长度为35.00mm，宽度为12.47mm，厚度为1.08mm，精度±0.05mm；选定的测量条件为频率1Hz、振幅20μm或25μm、扭矩9磅、热电耦距试样不大于0.5mm、升温速率3℃/min。
所属类别：	发明专利