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原文传递一种抓捕式萃取饮料食品中咖啡因含量的检测方法

专利名称：	一种抓捕式萃取饮料食品中咖啡因含量的检测方法
摘要：	本发明公开了一种抓捕式萃取饮料食品中咖啡因含量的检测方法，可以实现创新性的引入新型的抓捕式萃取剂，采用共沉淀法制得具有核壳结构的固相萃取剂，以纳米Fe2O3粒子为核在表面包覆壬酸形成具有抓捕力的包覆层，基于纳米Fe2O3粒子的纳米特性，同时壬酸与咖啡因的极性十分接近，实现通过分子间作用力的物理吸附性能抓捕游离的咖啡因，可以极大的提高对咖啡因的萃取效果和萃取效率，同时采用新型离心管对萃取剂和饮料溶液进行微观和立体空间上的全面混合，提高均匀性和接触的完全性，辅助萃取时的吸附效果，大大缩短了预处理时间，与现有的咖啡因检测方法相比，本发明可以实现大幅提高咖啡因含量的检测精度，整体检测时间缩短，成本较低。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	徐州健一家健康管理有限公司
发明人：	潘静波;孙跃
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910928069.3
公开号：	CN110501444A
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	221000 江苏省徐州市徐州高新技术产业开发区三堡社区振兴南路西22号
主权项：	1.一种抓捕式萃取饮料食品中咖啡因含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤： S1、取5g待测饮料置于烧杯中，加入20ml的去离子水进行稀释，得到饮料稀释液； S2、取饮料稀释液超声分散5-10min，过程中颠倒混匀2-3次，分散后采用去离子水定容至25ml，得到饮料溶解液； S3、取5ml抓捕式萃取剂和饮料溶解液在同一个水浴锅内加热升温至30-45℃，并取50ml新型离心管进行预热至同一温度； S4、将升温后的抓捕式萃取剂和饮料溶解液同步加入到预热后的新型离心管中，涡旋混合2-5min，然后超声逆流连续提取5-8min，去除水相后保留抓捕式萃取剂； S5、取5-10ml甲醇对保留下来的抓捕式萃取剂进行超声洗脱15-20min，氮吹浓缩洗脱液至1.5-2.5ml，过滤，得到待测液； S6、采用液相色谱检测仪对待测液进行分析检测，采用外标工作曲线法进行定性定量测定，得到咖啡因含量的精确测定结果。 2.根据权利要求1所述的一种抓捕式萃取饮料食品中咖啡因含量的检测方法，其特征在于：所述步骤S1中的去离子水温度为60-80℃，所述步骤S2中定容前应先冷却至室温，然后采用常温下的去离子水定容。 3.根据权利要求1所述的一种抓捕式萃取饮料食品中咖啡因含量的检测方法，其特征在于：所述抓捕式萃取剂的制备方法包括以下步骤：采用改进共沉淀法制备壬酸包覆的纳米材料，称取按Fe2+与Fe3+的1:2的比例称量FeSO4和FeCl3溶于大约50ml左右去离子水中，加入5ml的聚乙二醇后，将混合液转移至250mL三口烧瓶中，氮气保护下机械搅拌并水浴加热，当反应液加热至80℃时，加入5mL含有0.1ml壬酸的乙腈溶液，混合液剧烈搅拌5min后，加入5mL氨水(28g/L),接着再缓慢加入1mL壬酸，反应液在80℃搅拌30min后，冷却至室温，所得悬浮液经甲醇沉淀后用磁铁收集，并用甲醇洗涤3-5遍以除去过量的壬酸，最后将制得的壬酸包覆的Fe304纳米材料重新分散在200mL水溶液中(20mgmL)，得到抓捕式萃取剂，置于4℃贮存，备用。 4.根据权利要求1所述的一种抓捕式萃取饮料食品中咖啡因含量的检测方法，其特征在于：所述步骤S3中还可以向离心管中加入0.1ml辛醇作为辅助萃取剂。 5.根据权利要求1所述的一种抓捕式萃取饮料食品中咖啡因含量的检测方法，其特征在于：所述新型离心管自上至下依次包括管塞部（101）、预混合部（102）、立体混合部（103）和磁性底部（104）。 6.根据权利要求5所述的一种抓捕式萃取饮料食品中咖啡因含量的检测方法，其特征在于：所述预混合部（102）内壁固定连接有分割板（3），所述分割板（3）上端固定连接有Y型进料管（2），所述分割板（3）中心处开凿有落液孔，且Y型进料管（2）下端与落液孔连通。 7.根据权利要求5所述的一种抓捕式萃取饮料食品中咖啡因含量的检测方法，其特征在于：所述立体混合部（103）内壁上固定连接有波浪形引导板（4），所述波浪形引导板（4）在立体混合部（103）平铺展开后呈波浪状，所述波浪形引导板（4）内端开凿有加热腔，所述加热腔内安装有电热丝（5）。 8.根据权利要求5所述的一种抓捕式萃取饮料食品中咖啡因含量的检测方法，其特征在于：所述磁性底部（104）为半球壳状，所述磁性底部（104）内壁上固定连接有相贴合的弱磁性层。 9.根据权利要求1所述的一种抓捕式萃取饮料食品中咖啡因含量的检测方法，其特征在于：所述步骤S4中的过滤采用0.22μm醇类有机微孔滤膜。 10.根据权利要求1所述的一种抓捕式萃取饮料食品中咖啡因含量的检测方法，其特征在于：所述步骤S5中液相色谱检测仪条件具体为：色谱柱：C18柱，25cm×4.6mm×5μm；流动相：甲醇：水＝1:1；流速：1.0mL/min；检测波长：273nm；进样量：20μL；柱温：35℃。
所属类别：	发明专利