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原文传递辣木叶荷叶人参固体饮料的指纹图谱质量检测方法

专利名称：	辣木叶荷叶人参固体饮料的指纹图谱质量检测方法
摘要：	本发明提供一种辣木叶荷叶人参固体饮料的指纹图谱质量检测方法，具体涉及产品质量检测技术领域。本发明采用高效液相指纹图谱技术结合指纹图谱评价软件，通过对测定波长、流动相洗脱程序、流速、柱温、进样量进行筛选和优化，得出了分离度良好、基线平稳、无负吸收色谱峰，且成分种类丰富、含量高的样品制备方法和指纹图谱色谱条件，经过多批次产品指纹图谱相似度比较分析，得出各指纹图谱相似度均在0.96以上，表明本发明方法能够准确、稳定、可靠地将该固体饮料产品中各种成分信息反映在指纹图谱中，能够对产品的质量进行全面、客观、科学地评价和控制，从而保证了产品质量的稳定性及有效性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广州泽力医药科技有限公司
发明人：	宋力飞;刘常青;段海霞;刘乡乡;唐晓纯
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-23T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910781370.6
公开号：	CN110501435A
代理机构：	北京风雅颂专利代理有限公司
代理人：	李生梅
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	510663 广东省广州市黄埔区高新技术产业开发区科学城风信路科信街6号
主权项：	1.一种辣木叶荷叶人参固体饮料的指纹图谱质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤： a.供试品溶液的制备：称取辣木叶荷叶人参固体饮料，加入纯化水，振荡摇匀后，用滤膜过滤，得供试品溶液； b.对照品溶液的制备：称取异槲皮苷对照品置于容量瓶中，加入甲醇使溶解，得对照品溶液； c.溶液测定：分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪进行测定，得供试品指纹图谱和对照品图谱；所述高效液相色谱仪的色谱条件为：色谱柱固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，以甲醇为流动相A、以无机酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱。 d.相似度评价：取5～15个批次辣木叶荷叶人参固体饮料按步骤a至c的方法得到对应的供试品指纹图谱，然后将供试品指纹图谱导入相似度评价软件进行相似度评价。 2.根据权利要求1所述的一种辣木叶荷叶人参固体饮料的指纹图谱质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤： a.供试品溶液的制备：称取辣木叶荷叶人参固体饮料，加入料液比为1:5～1:15的纯化水，振荡摇匀后，用滤膜过滤，得供试品溶液； b.对照品溶液的制备：称取异槲皮苷对照品置于容量瓶中，加入料液比为1:500～1:2000的甲醇使溶解，得对照品溶液； c.溶液测定：分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪进行测定，得指纹图谱和对照品图谱；所述高效液相色谱仪的色谱条件为：色谱柱固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，以甲醇为流动相A、以0.02％-0.1％的磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱，流速为0.8～1mL/min，波长为210～230nm，进样量为5～10μL，柱温为30～35℃。 d.相似度评价：取12个批次辣木叶荷叶人参固体饮料按步骤a至c的方法得到对应的供试品指纹图谱，然后将供试品指纹图谱导入相似度评价软件进行相似度评价。 3.根据权利要求2所述的辣木叶荷叶人参固体饮料的指纹图谱质量检测方法，其特征在于，所述色谱条件为：色谱柱固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，以甲醇为流动相A、以0.05％的磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱，流速为1mL/min，波长为215nm，进样量为5μL，柱温为35℃。 4.根据权利要求2或3所述的一种辣木叶荷叶人参固体饮料的指纹图谱质量检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱按如下程序进行：按体积百分比计，0～20分钟，流动相A由5％上升至10％，流动相B由95％下降至90％；20～40分钟，流动相A由10％上升至28％，流动相B由90％下降至72％；40～65分钟，流动相A由28％上升至50％，流动相B由72％下降至50％；65～75分钟，流动相A由50％上升至98％，流动相B由50％下降至2％。 5.根据权利要求4所述的辣木叶荷叶人参固体饮料的指纹图谱质量检测方法，其特征在于，制得指纹图谱后，进行相似度评价，所述相似度评价方法为：将指纹图谱导入相似度评价软件进行相似度评价分析，确定相似度≥0.96，确定出18个共有峰，编号依次为1～18，由对照品色谱图中异槲皮苷色谱峰的保留时确定指纹图谱中14号峰为异槲皮苷；以14号峰为参照峰，1号峰的相对保留时间为0.038～0.039，2号峰的相对保留时间为0.045～0.046，3号峰的相对保留时间为0.055～0.056，4号峰的相对保留时间为0.087～0.094，5号峰的相对保留时间为0.237～0.249，6号峰的相对保留时间为0.449～0.468，7号峰的相对保留时间为0.502～0.509，8号峰的相对保留时间为0.600～0.609，9号峰的相对保留时间为0.685～0.696，10号峰的相对保留时间为0.732～0.747，11号峰的相对保留时间为0.805～0.818，12号峰的相对保留时间为0.914～0.928，13号峰的相对保留时间为0.920～0.946，14号峰的相对保留时间为1.000，15号峰的相对保留时间为1.033～1.048，16号峰的相对保留时间为1.076～1.093，17号峰的相对保留时间为1.116～1.134，18号峰的相对保留时间为1.149～1.169。 6.根据权利要求4所述的辣木叶荷叶人参固体饮料的指纹图谱质量检测方法，其特征在于，以14号峰为参照，1号峰的相对峰面积为0.116～0.126，2号峰的相对峰面积为0.190～0.203，3号峰的相对峰面积为0.302～0.319，4号峰的相对峰面积为0.535～0.568，5号峰的相对峰面积为0.169～0.185，6号峰的相对峰面积为0.256～0.276，7号峰的相对峰面积为0.296～0.322，8号峰的相对峰面积为0.220～0.242，9号峰的相对峰面积为0.236～0.251，10号峰的相对峰面积为0.159～0.170，11号峰的相对峰面积为0.384～0.421，12号峰的相对峰面积为0.112～0.120，13号峰的相对峰面积为0.118～0.130，14号峰的相对峰面积为1.000，15号峰的相对峰面积为0.581～0.599，16号峰的相对峰面积为0.241～0.258，17号峰的相对峰面积为0.215～0.232，18号峰的相对峰面积为0.082～0.093。
所属类别：	发明专利