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原文传递基于等离子体射流固体烧蚀直接分析的方法及其实施装置

专利名称：	基于等离子体射流固体烧蚀直接分析的方法及其实施装置
摘要：	本发明公开一种基于等离子体射流固体烧蚀直接分析的方法，包括以下步骤：步骤1、对固体样品进行简单的磨平处理、粉末样品进行压片处理，制备得到测试用样品；液体样品通过移液枪滴加在基体材料上，制备得到测试用样品；步骤2、通过进样系统将测试用样品移动与等离子体尾炎接触，然后移动样品使等离子体射流持续烧蚀固体，期间连续采集光谱信号；步骤3、将获取的样品的原子发射光谱图与已知浓度的样品光谱图进行对比，得到其元素的定性与定量分析结果。本发明还公开了适用于上述方法的实施装置。本发明通过等离子体直接与固体相互作用，实现样品中元素的原子化和激发，通过采集其原子发射光谱信号进而实现对样品中元素的定性与定量检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	成都艾立本科技有限公司
发明人：	杨燕婷;刘卓
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-16T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910641891.1
公开号：	CN110501326A
代理机构：	成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	谢一平;曾克
分类号：	G01N21/71(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	610000 四川省成都市武侯区科华北路65号B座2415
主权项：	1.基于等离子体射流固体烧蚀直接分析的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1、对固体样品进行简单的磨平处理、粉末样品进行压片处理，制备得到测试用样品；液体样品通过移液枪滴加在基体材料上，制备得到测试用样品；步骤2、通过进样系统将测试用样品移动与等离子体尾炎接触，然后移动样品使等离子体射流持续烧蚀固体，期间连续采集光谱信号；步骤3、将获取的样品的原子发射光谱图与已知浓度的样品光谱图进行对比，得到其元素的定性与定量分析结果。 2.根据权利要求1所述的基于等离子体射流固体烧蚀直接分析的方法，其特征在于：在步骤1中，固体样品进行简单的磨平处理，粉末样品直接压片或者与添加剂按一定比例混合后压片。 3.根据权利要求2所述的基于等离子体射流固体烧蚀直接分析的方法，其特征在于：所述添加剂为纳米氧化铝、纳米氧化硅、纳米硅、纳米氧化锆或纳米氧化钛；压片处理包括：称取0.2～1.0g粉末样品置于模具中，通过压片机压片并维持压力一段时间，模具尺寸为10～20mm，压片机压力为20～50 Mpa，维持时间为2～8min，制成直径10～20mm，厚度0.5～2.5mm的圆片状样品。 4.根据权利要求1所述的基于等离子体射流固体烧蚀直接分析的方法，其特征在于：液体样品使用移液枪移取0.1～10μL液体样品滴在样品基体上，所述样品基体为滤纸、面膜纸或纤维滤膜，样品基体在样品板表面呈阵列式排列；样品基体形状为正方形、长方形、圆形或椭圆形，面积1～20mm2。 5.适用于权利要求1-4任一项所述的方法的实施装置，其特征在于：包括激发源系统，所述激发源系统包括气体放电管、放电气、微波等离子体谐振腔、谐振腔散热装置、固态微波源、等离子体引燃装置以及尾气净化装置；所述等离子体引燃装置由电源、继电器、控制器、特斯拉线圈以及放电针组成，放电针置于石英管进口1～4mm处，放电针材质为铜、钨和不锈钢等，控制器通过控制继电器的开断，使特斯拉线圈产生高压从而在放电针之间持续放电，产生种电子，种电子在气流的作用下进入等离子体放电区域从而点燃等离子体，等离子体点火时间持续1～3s。 6.根据权利要求5所述实施装置，其特征在于：还包括固体样品制备系统和液体样品制备系统，所述固体样品制备系统包括压片机、磨具、压片添加剂以及分析天平，所述液体样品制备系统包括基体材料和移液枪。 7.根据权利要求5所述实施装置，其特征在于：所述微波等离子谐振腔包括具有圆柱管腔的基体件、用于调节微波耦合的主调节件和安装在气体放电管外用于将微波耦合到气体放电管内放电气体上的微波天线，基体件腔底设置安装孔，所述主调节件包括位于前端的环形塞盘、与环形塞盘连接的中空的主调节杆，所述主调节杆的另一端连接主调节手柄，所述环形塞盘与圆柱管腔的内壁滑动配合，所述气体放电管轴向穿过主调节杆和安装孔，所述基体件设置有支撑件，所述主调节杆的外表面与支撑件的端部适配，所述微波天线的耦合件位于环形塞盘与圆柱管腔的腔底之间的气体放电管上，并通过微波传输线与微波源系统的微波发生器连接。 8.根据权利要求7所述实施装置，其特征在于：还包括微调节件，所述微调节件包括中空的微调节杆，所述微调节杆的前端轴向穿过主调节杆，微调节杆的外壁与主调节杆的内壁适配，微调节杆的后端连接微调节手柄，所述气体放电管轴向穿过微调节杆，所述微波诱导等离子激发源的基体件的圆柱管腔的内径为25～100mm,管长为10～100mm，管腔壁厚为1～5mm；微调节杆的管腔内径为1～10mm，管长为10～200mm，管壁厚度为0.1～4mm；主调节杆的管长为10～70mm，厚度为1～4mm。 9.根据权利要求5所述实施装置，其特征在于：还包括进样系统，所述进样系统包括样品盘、电动位移台、驱动器、电源以及控制卡构成的可调谐进样系统；所述样品盘的材质为非金属耐高温材料，样品盘形状为矩形、圆形或弧形，，厚度0.5～5mm，样品盘通过六棱柱和磁铁与电动位移台的链接。 10.根据权利要求5所述实施装置，其特征在于：还包括信号采集系统和数据分析系统，所述信号采集系统由聚焦透镜、光纤和光检测器构成；所述数据分析系统包括计算机，采集到的光谱数据通过小波变换、最小二乘拟合、迭代拟合算法实现扣基线、自动寻峰以及自动绘制标准曲线。
所属类别：	发明专利