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原文传递一种快速筛查茶叶中农药及代谢物残留的分析方法

专利名称：	一种快速筛查茶叶中农药及代谢物残留的分析方法
摘要：	本发明涉及一种快速筛查茶叶中农药及代谢物残留的分析方法，采用Sin‑QuEChER分散固相萃取结合超高效液相色谱‑四级杆‑静电场轨道阱高分辨质谱法进行分析，样品经0.1％甲酸乙腈溶液提取，盐析振荡并离心，经Sin‑QuEChERS Nano分散固相萃取柱一步净化，以Thermo Accucore aQ(2.1mm×150mm,2.6μm)色谱柱进行分离，以甲醇和0.1％甲酸～5mmol/L甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱。正离子模式下以Full MS/ddMS2扫描模式进行分析。本方法处理过程简便、快速、高效、精准，可用于茶叶中多农药残留及代谢物的快速筛查。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	国家地质实验测试中心
发明人：	郭峰;饶竹;战楠;杨鸿波;黄合田;涂祥婷;王淑婷
专利状态：	有效
申请日期：	2019-11-01T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-27T00:00:00+0800
申请号：	CN201911060226.X
公开号：	CN110618218A
代理机构：	武汉兮悦知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	杨珍知
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100037 北京市西城区百万庄大街26号
主权项：	1.一种快速筛查茶叶中农药及代谢物残留的分析方法，其特征在于，采用Sin-QuEChER分散固相萃取结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法进行分析，包括以下步骤： 1)样品前处理茶叶样品经组织匀浆机粉碎后冷冻保存在-18℃下，称取2g均质样品至50mL的具塞离心管内，加入5mL的超纯水并振荡混匀静置20min，加入15mL的0.1％甲酸乙腈溶液并振荡混匀，加入含有6g MgSO4、1.5g NaOAc的盐包剧烈振荡，涡旋振荡3min，4000r/min离心5min，将Sin-QuEChERS Nano净化柱垂直塞入离心管内，缓慢下压净化柱，取1mL净化上清液过0.22μm有机滤膜至进样瓶； 2)仪器分析以规格为2.1mm×150mm，2.6μm的Thermo Accucore aQ色谱柱进行分离，以流动相A：0.1％甲酸-5mmol/L甲酸铵溶液和流动相B：甲醇为流动相梯度洗脱；正离子模式下以Full MS/ddMS2扫描模式进行UHPLC-Q-Orbitrap MS上机分析。 2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述Thermo Accucore aQ色谱柱条件为：柱温：30℃；进样量：5μL，流速：0.3mL/min。 3.根据权利要求1或2所述的分析方法，其特征在于，所述梯度洗脱的梯度设定为：0～1min，10％流动相B；1～3min，10～75％流动相B；3～4min，75％～100％；4～10min，100％保持6min；10～11min，100％～10％流动相B；11～16min，10％流动相B保持5min。 4.根据权利要求1-3之一所述的分析方法，其特征在于，所述UHPLC-Q-Orbitrap MS的离子源条件为：加热的电喷雾离子源(HESI)；质量分析器：Orbitrap；离子源温度：350℃；离子传输金属毛细管温度：325℃；喷雾电压：3.5kV；透镜电压：60V；鞘气流速：40arb，辅助气：10arb；扫描模式：Full MS-ddMS2；采集范围：质荷比(m/z)为100-900；一级全扫描分辨率为70000FWHM；C-trap最大容量(ACG target)：1×106；C-trap最大注入时间200ms；数据依赖二级子离子全扫描(dd-MS2)分辨率：17500FWHM；C-trap最大容量(ACG target)5×105；C-trap最大注入时间60ms；归一化碰撞能量(NCEs)：40eV；动态排除：5s。 5.根据权利要求4所述的分析方法，其特征在于，所述茶叶中农药及代谢物残留至少包括氨基甲酸酯类、有机磷类和烟碱类化合物。 6.根据权利要求5所述的分析方法，其特征在于，所述茶叶中农药及代谢物残留至少包括：Carbaryl(甲萘威)、Carbofuran(克百威)、Carbofuran-3-hydroxy(3-羟基克百威)、Ethiofencarb(乙硫甲威)、Furathiocarb(呋线威)、Indoxacarb(茚虫威)、Isoprocarb(异丙威)、Mecarbam(灭蚜磷)、Methiocarb(灭虫威)、Thiodicarb(硫双威)、Metolcarb(速灭威)、Pirimicarb(抗蚜威)、Promecarb(猛杀威)、Propoxur(残杀威)、Azinphos-ethyl(益棉磷)、Coumaphos(蝇毒磷)、Demeton(内吸磷)、Dicrotophos(百治磷)、Fenchlorphos-oxon(氧皮蝇磷)、Malaoxon(马拉氧磷)、N-Desethyl-pirimiphos-methyl(N-去乙基-甲基嘧啶磷)、Omethoate(氧乐果)、Paraoxon-ethyl(乙基对氧磷)、Phosmet(亚胺硫磷)、Phoxim(辛硫磷)、Pirimiphos-ethyl(嘧啶磷)、Propetamphos(胺丙畏)、Sulfotep(治螟磷)、Bifenazate(联苯肼酯)、Buprofezin(噻嗪酮)、Chlorfenvinphos(毒虫畏)、Fenpyroximate(唑螨酯)、Imidacloprid(吡虫啉)、Methoxyfenozide(甲氧虫酰肼)、Pyridaben(哒螨灵)、Pyriproxyfen(吡丙醚)、RH 5849(抑食肼)、Tebufenozide(虫酰肼)、Thiacloprid(噻虫啉)。 7.根据权利要求4所述的分析方法，其特征在于，所述茶叶为绿茶。 8.根据权利要求5或6所述的分析方法，其特征在于，所述分析方法在16min内完成分析。 9.根据权利要求1-8之一所述的分析方法在茶叶、豇豆和韭菜中多农药残留及代谢物的快速筛查中的应用。
所属类别：	发明专利