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原文传递一种非靶向快速筛查水果中农药残留的方法

专利名称：	一种非靶向快速筛查水果中农药残留的方法
摘要：	本发明公开了一种非靶向快速筛查水果中农药残留的方法，包括以下步骤：(1)样品前处理：将水果取可食用部分搅碎，提水果中残留的农药化合物，然后离心分离，取上清液并将其倒入SPE柱净化浓缩，收集滤出液，再次过滤后得到待测液备用；(2)检测：利用HPLC‑Q‑TOF/MS和GC‑Q‑TOF/MS对农药化合物进行检测；(3)农药筛查。本发明提供的一种非靶向快速筛查水果中农药残留的方法综合利用HPLC‑Q‑TOF/MS和GC‑Q‑TOF/MS各自的优势，实现了筛查的互补，提高了检测的灵敏度和水果中农药残留的检测；这种方法快速和分析通量高，可以为水果中农药残留的快速筛查和质量控制提供重要的方法依据。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河北;13
申请人：	河北大学
发明人：	徐建中;乔晓强;陈晓欣;常巧英;梁淑轩;申世刚
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-05T00:00:00+0800
发布日期：	2019-04-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910163540.4
公开号：	CN109668989A
代理机构：	北京科石知识产权代理有限公司
代理人：	刘艳春
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	071002 河北省保定市五四东路180号
主权项：	1.一种非靶向快速筛查水果中农药残留的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)样品前处理：将水果取可食用部分搅碎，提水果中残留的农药化合物，然后离心分离，取上清液并将其倒入SPE柱净化浓缩，收集滤出液，再次过滤后得到待测液备用； (2)检测：利用HPLC-Q-TOF/MS和GC-Q-TOF/MS对农药化合物进行检测； (3)农药筛查：向液相色谱仪器中注入10μL浓度为1mg/L的单标溶液，HPLC-Q-TOF/MS在MS模式下进行测定，在定性软件Find by Formula功能中对实验数据进行处理，当目标得分得分值≥90，精确质量偏差低于5ppm时，确认其为检出化合物；向气相色谱仪器中注入1μL浓度为1mg/L的单标溶液，GC-Q-TOF/MS在MS模式下进行测定，在定性软件中打开一级模式全谱数据，记录下该峰在色谱分离条件下的保留时间；在Search library功能下使用NIST库识别当前的化合物以得到全面的化合物信息，包括名称、分子式、精确分子量以及离子碎片组成信息。 2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)的具体过程为：称取10g水果样品于80mL的具塞离心管中，加入40mL 1％的醋酸乙腈溶液中，剧烈震荡30秒，12000rpm离心3min，再加入1g NaCl，4g无水MgSO4，震荡2min；在4200rpm下离心5min，取上层清液移入SPE柱中，在30℃水浴条件下浓缩至0.5mL，吹干定容，过0.22μm滤膜，得到待测液备用。 3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)的具体过程为：首先将待测液通过液相色谱系统进行农药化合物分离，配有色谱柱(ZORBAX SB-C18柱，2.1mm×100mm，3.5μm)；流动相A为5mmol/L的乙酸铵-0.1％甲酸-水；流动相B为乙腈；色谱条件及梯度洗脱程序如下：0min：1％B；3min：30％B；6min：40％B；9min：40％B；15min：60％B；19min：90％B；23min：90％B；23.1min：10％B；其次将待测液通过气相色谱系统进行农药化合物分离，气相色谱配有VF-1701ms农残专用柱(30m×0.25mm，0.25μm)；程序升温过程：40℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至130℃，再以5℃/min升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5min；载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.2mL/min。 4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中LC-Q-TOF/MS的参数设定为：柱温:40℃；进样量:10μL；质谱仪采用电喷雾电离正离子模式；毛细管电压：4000V；干燥气温度：325℃，流速10L/min；鞘气温度：325℃，流速11L/min；雾化气压40psi；锥孔电压60V；碎裂电压140V；质量扫描范围50-1600m/z。 5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中GC-Q-TOF/MS的参数设定为：进样口温度280℃；进样量1μL，不分流进样，环氧七氯用于调整保留时间；质谱仪采用电子轰击电离源，能量70eV；离子源温度230℃；传输线温度280℃；溶剂延迟6min；质量扫描范围50-600m/z，采集速率2specturm/s。
所属类别：	发明专利