原文传递
一种伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量检测方法
| 专利名称： | 一种伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量检测方法 |
| 摘要： | 本发明提供了一种伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ含量的检测方法，采用SPE‑UPLC法对马兜铃酸Ⅰ含量进行检测，该方法利用固相萃取柱对伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ进行纯化处理，纯化过程中绝对损失很小，所得供试品溶液中杂质成分少，检测结果中马兜铃酸Ⅰ出峰位置无干扰，在液相色谱中能有效的分离，且加样回收率高，相对偏差小，能够有效、简便、精准地对伤痛宁胶囊中毒性成分马兜铃酸Ⅰ进行检测，从而确保伤痛宁胶囊临床用药安全性和稳定性。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 湖南;43 |
| 申请人： | 天地恒一制药股份有限公司 |
| 发明人： | 余彬彬;朱红霖;袁天桃 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-10-29T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-12-27T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201911034515.2 |
| 公开号： | CN110618220A |
| 分类号： | G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 410331 湖南省长沙市长沙国家生物产业基地康天路109号 |
| 主权项： | 1.一种伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ含量的检测方法，所述检测方法采用SPE-UPLC法对马兜铃酸Ⅰ含量进行检测，其特征在于，所述检测方法包括将伤痛宁胶囊配制成供试品溶液，采用乙酸铵水溶液为流动相A，乙腈为流动相B进行梯度洗脱。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述将伤痛宁胶囊配制成供试品溶液包括以下步骤： 步骤一：取伤痛宁胶囊约5.0g置50ml量瓶中，加适量稀释剂后，超声，放冷，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，取出适量进行离心操作，上清液滤过，精密量取续滤液5.0ml和纯化水5.0ml混合均匀； 步骤二：固相萃取柱的活化：依次用甲醇、水、50%甲醇各5ml进行预洗； 步骤三：将步骤一中得到的混合均匀溶液加至固相萃取柱上，依次用30%甲醇溶液、冰醋酸-水-甲醇体积比为5：25：70的溶液各10ml洗脱，弃去洗脱液，继用冰醋酸-甲醇体积比为50:50的溶液10ml洗脱，收集洗脱液； 步骤四：将步骤三中的收集的洗脱液，水浴挥干溶剂，残渣用甲醇转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述固相萃取柱为以混合型强阴离子交换反相吸附剂为填充剂的固相萃取柱。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相A乙酸铵水溶液的浓度为10mmol/L，所述流动相A的pH控制在3-7.5。 5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，流动相A采用氨水调至pH为7.5。 6.根据权利要求1~5任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法中色谱条件为十八烷基硅烷键和硅胶色谱柱，所述流动相的流速为0.45ml/min；检测波长为250nm；柱温为30℃。 7.根据权利要求1~5任一项所述的检测方法，其特征在于，所述流动相A和流动相B，按下表进行梯度洗脱： 。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
检索历史
应用推荐
