详情

原文传递一种痹痛宁胶囊的含量测定方法

专利名称：	一种痹痛宁胶囊的含量测定方法
摘要：	本发明公开了一种痹痛宁胶囊的含量测定方法。本发明通过超高效液相串联质谱(UPLC‑MS/MS)法同时测定痹痛宁胶囊中士的宁、马钱子碱、麻黄碱和伪麻黄碱4种成分含量。本发明具有建立的方法简单、有效、准确可靠，可用于测定痹痛宁胶囊中士的宁、马钱子碱、麻黄碱和伪麻黄碱的含量测定，能有效控制该产品的质量，确保药物临床药效的有益效果。
专利类型：	发明专利
申请人：	贵州恒霸药业有限责任公司
发明人：	张义全;张建强;赵丽;沈祥春;陶玲;朱志军
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T10:00:00+0805
申请号：	CN201911379520.7
公开号：	CN110988198A
代理机构：	北京联创佳为专利事务所(普通合伙)
代理人：	张梅
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72
申请人地址：	550008 贵州省贵阳市国家高新技术产业开发区金阳知识产业园
主权项：	1.一种痹痛宁胶囊的含量测定方法，所述痹痛宁胶囊由马钱子粉、全蝎、僵蚕、麻黄、苍术、乳香、没药、川牛膝、刺五加浸膏和甘草制成，其特征在于：所述含量测定方法包括对士的宁、马钱子碱、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定。 2.根据权利要求1所述的痹痛宁胶囊的含量测定方法，其特征在于：所述含量测定方法包括对士的宁、马钱子碱、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定，具体如下步骤： (1)对照品溶液：精密称取士的宁、马钱子碱、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱4种对照品，分别置于10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别制成对照品溶液，备用； (2)供试品溶液：取痹痛宁胶囊，倾出内容物，研细，取0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-水-浓盐酸20mL，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1mL，置100mL容量瓶中，加甲醇水至刻度，摇匀，用微孔滤膜过滤，即得； (3)将对照品溶液和供试品溶液通过超高效液相串联质谱法进样测定，将色谱对比后，并分别计算出试品溶液中士的宁、马钱子碱、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量；所述超高效液相串联质谱法的色谱条件为：采用ACQUITY BEH C18色谱柱：2.1×100mm，1.7μm，流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱：0～6min，4.0％A；6～7min，4.0％→18.0％A；7～9min，18.0％→55.0％A；9～10min，55.0％→100.0％A；10～12min，100.0％A；12～13min，100.0％→4.0％A，13～15min，4.0％A，流速为0.3mL·min-1，柱温为40℃，进样体积为0.3μL；所述超高效液相串联质谱法的质谱条件为：采用电喷雾离子源，多反应监测模式监测，正离子扫描；离子源温度500℃，去溶剂气流速为1000L·Hr-1；碰撞气流速为0.15mL·Min-1毛细管电压0.3kV。 3.根据权利要求2所述的痹痛宁胶囊的含量测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中，对照品溶液：精密称取士的宁、马钱子碱、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱4种对照品各4mg，分别置于10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别制成质量浓度均为0.4mg/mL的对照品储备溶液，备用。 4.根据权利要求2所述的痹痛宁胶囊的含量测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中，取痹痛宁胶囊10粒，倾出内容物，研细，取0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-水-浓盐酸20mL，甲醇-水-浓盐酸的体积比为50:50:1，称定重量，在500W、频率40kHz的条件下超声处理15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1mL，置100mL容量瓶中，加50％甲醇水至刻度，摇匀，用0.22μm微孔滤膜过滤，即得。
所属类别：	发明专利