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原文传递一种检测油脂中杂环胺类物质的方法

专利名称：	一种检测油脂中杂环胺类物质的方法
摘要：	本发明涉及杂环胺类物质的检测技术领域，尤其涉及一种检测油脂中杂环胺类物质的方法。本发明提供的检测油脂中杂环胺类物质的方法，包括以下步骤：将待检测油脂试样进行预处理，得到预处理后的油脂；将预处理后的油脂依次利用超高效液相色谱和三重四级杆质谱进行检测；所述预处理包括溶剂萃取、脱脂处理和固相萃取；所述溶剂萃取为有机溶剂萃取或碱性有机溶剂萃取。本发明提供的检测方法，操作简单，耗时短，能够有效地检测油脂中的杂环胺类物质。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河南;41
申请人：	河南工业大学
发明人：	汪学德;张晨霞;马宇翔;席俊;赵天培;秦召
专利状态：	有效
申请日期：	2019-10-29T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-27T00:00:00+0800
申请号：	CN201911036837.0
公开号：	CN110618217A
代理机构：	北京高沃律师事务所
代理人：	赵晓琳
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	450001 河南省郑州市高新区莲花街100号
主权项：	1.一种检测油脂中杂环胺类物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：将待检测油脂试样进行预处理，得到预处理后的油脂；将预处理后的油脂依次利用超高效液相色谱和三重四级杆质谱进行检测；所述预处理包括溶剂萃取、脱脂处理和固相萃取；所述溶剂萃取为有机溶剂萃取或碱性有机溶剂萃取。 2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂萃取的过程包括以下步骤： 1)将待检测油脂试样、内标物、萃取剂混合，进行离心分离，得到第一上清液和残留物； 2)对所述残留物重复所述步骤1)的操作，得到第二上清液； 3)将所述第一上清液和第二上清液混合，得到的待脱脂溶液。 3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述萃取剂为有机溶剂或碱性有机溶剂；所述有机溶剂为乙腈，所述碱性有机溶剂为1％氨水乙腈溶液；所述萃取剂与所述待检测油脂试样的用量比为10mL：(0.5～3)g；所述1％氨水乙腈溶液包括氨水和乙腈；所述氨水与乙腈的体积比为1:99。 4.如权利要求1所述的方法，所述脱脂采用的脱脂试剂为饱和的乙腈正己烷溶液；所述第一上清液和第二上清液混合后得到的待脱脂溶液与所述饱和的乙腈正己烷的体积比为2:1。 5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固相萃取的过程，包括以下步骤：在固相萃取柱中加入经过脱脂处理后的萃取溶液后，淋洗、抽干，洗脱，得到洗脱液；将所述洗脱液吹干后，用甲醇溶解，过滤，得到预处理后的油脂。 6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述待净化的油脂的上样速度为1mL/min；所述淋洗为依次采用pH＝1的酸液和甲醇进行淋洗；所述洗脱的洗脱液为甲醇-氨水溶液，所述甲醇-氨水溶液中甲醇和氨水的体积比(90～95)：(10～5)。 7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述吹干采用水浴氮吹干仪进行吹干；所述吹干的过程中，水浴的温度为40～60℃。 8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超高效液相色谱的色谱柱为C18色谱柱；所述色谱柱的柱温为20～40℃；所述超高效液相色谱的流动相体系的流速为0.10～0.50mL/min。 9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述流动相体系包括乙腈-水相或甲醇-水相；所述水相为甲酸水溶液、甲酸铵水溶液、甲酸/甲酸铵水溶液、乙酸水溶液、乙酸铵水溶液或乙酸/乙酸铵水溶液。 10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三重四极杆质谱的离子源类型采用电喷雾电离源的正离子模式；所述三重四极杆质谱的毛细管电压为0.5～0.8kV，离子源温度为100～150℃，脱溶剂温度为650～700℃，脱溶剂气的流速为44～55L/h，碰撞气采用氩气，扫描方式为多反应检测模式监测。
所属类别：	发明专利