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原文传递一种枸杞酚胺类物质阿魏酰胍丁胺的提取及检测方法

专利名称：	一种枸杞酚胺类物质阿魏酰胍丁胺的提取及检测方法
摘要：	本发明公开了一种枸杞酚胺类物质阿魏酰胍丁胺的提取及检测方法。采用70％甲醇溶剂对枸杞干粉进行提取，具有更高的提取效率，可将枸杞中的阿魏酰胍丁胺充分提取出来，对其他成分的提取效果亦获得提升。同时，通过优化LC‑MS联用的色谱、质谱检测条件，以含0.5％乙酸的超纯水作为流动相A，含0.5％乙酸的乙腈作为流动相B，流速0.4mL/min，可有效将阿魏酰胍丁胺与其他物质分开，获得很好的分离效果，并通过优化质谱碰撞电压，设定为30V，增加阿魏酰胍丁胺在质谱上的响应，提高阿魏酰胍丁胺相对含量测量的准确度。利用本发明的LC‑MS/MS检测方法可现实阿魏酰胍丁胺的定性、定量检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	宁夏;64
申请人：	宁夏农林科学院枸杞工程技术研究所
发明人：	赵建华;张波;李彦龙;曹有龙;李浩霞;尹跃;安巍;王亚军;樊云芳;秦小雅;罗青
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-13T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-25T00:00:00+0800
申请号：	CN201910511315.5
公开号：	CN110376297A
代理机构：	广州科粤专利商标代理有限公司
代理人：	朱双;刘明星
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	750002 宁夏回族自治区银川市金凤区黄河东路590号宁夏农林科学院枸杞工程技
主权项：	1.一种枸杞酚胺类物质阿魏酰胍丁胺的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：将枸杞真空冷冻干燥，研磨至粉末状，加入甲醇混匀，涡旋提取，冷冻过夜，离心，取上清液，得到含枸杞酚胺类物质阿魏酰胍丁胺的提取物。 2.根据权利要求1所述的枸杞酚胺类物质阿魏酰胍丁胺的提取方法，其特征在于，所述的甲醇为70％甲醇水溶液，所述的甲醇与枸杞粉末混合比例为12mL/g。 3.根据权利要求1所述的枸杞酚胺类物质阿魏酰胍丁胺的提取方法，其特征在于，所述涡旋提取为每次涡旋15s，每隔半小时涡旋1次，共涡旋5-6次。 4.根据权利要求1所述的枸杞酚胺类物质阿魏酰胍丁胺的提取方法，其特征在于，所述离心为4℃，14000rpm离心10min。 5.一种枸杞酚胺类物质阿魏酰胍丁胺的检测方法，是采用LC-MS/MS进行检测，其特征在于，包括以下步骤： (1)将权利要求1得到的含枸杞酚胺类物质阿魏酰胍丁胺的提取物用微孔滤膜过滤，得到供试品溶液； (2)配制阿魏酰胍丁胺标准品溶液； (3)分别将供试品溶液和阿魏酰胍丁胺标准品溶液注入UPLC-MS/MS液质联用仪进行检测，对供试品溶液中的枸杞酚胺类物质阿魏酰胍丁胺进行定性、定量测定；所述的LC-MS/MS检测的色谱条件为：色谱柱：Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱，粒径：1.8μm，规格：2.1mm×100mm；流动相A：含0.5％乙酸的超纯水，流动相B：含0.5％乙酸的乙腈；梯度洗脱程序按A的变化为：0min95％，11.0min5％，12.0min5％，12.1min95％，15.0min95％；流速：0.4mL/min；柱温：40℃；进样量：2μL。 6.根据权利要求5所述的枸杞酚胺类物质阿魏酰胍丁胺的检测方法，其特征在于，所述的LC-MS/MS检测的质谱条件为：电喷雾离子源(ESI)温度550℃，质谱电压(+)5500V，(-)4500V；气帘气(CUR)35psi；碰撞诱导电离(CAD)参数设置为medium；碰撞能(CE)为30V，扫描方式：多反应离子监测(sMRM)。 7.枸杞在制备枸杞酚胺类物质阿魏酰胍丁胺中的应用。
所属类别：	发明专利