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原文传递一种人工熊胆粉中叔丁胺、仲丁胺以及三乙胺含量检测方法

专利名称：	一种人工熊胆粉中叔丁胺、仲丁胺以及三乙胺含量检测方法
摘要：	本发明公开了一种人工熊胆粉中叔丁胺、仲丁胺以及三乙胺含量检测方法。该方法按下述步骤进行：1)选定色谱条件：色谱柱为phenomenex ZB‑1毛细管柱(或效能相当毛细管柱)，规格为60m×0.53mm，3.0um；载气为氮气，流速为3.0ml/min；进样口温度为200℃；分流比为20:1；检测器为氢火焰离子化检测器；检测器温度为220℃；顶空进样量为5ml；升温程序为从50℃起保留10min，以每分钟升高1℃的速率升至70℃，保留5min，再以每分钟升高40℃的速率升至220℃，保留10min；顶空温度设置为箱体温度80℃，流路温度85℃，传输线温度90℃，循环时间65min，样品预热时间60min；2)配制对照品溶液和待测供试品溶液；3)进行顶空处理、色谱测定并计算人工熊胆粉样品中叔丁胺、仲丁胺和三乙胺含量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	中山百灵生物技术股份有限公司
发明人：	娄良;张和平;郭然
专利状态：	有效
申请日期：	2021-12-08T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-25T00:00:00+0800
申请号：	CN202111493292.3
公开号：	CN114235997A
代理机构：	中山市科创专利代理有限公司
代理人：	谢自安
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/16;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/68;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/16;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/68;G01N30/86
申请人地址：	528400 广东省中山市火炬开发区九洲大道28号
主权项：	1.一种人工熊胆粉中叔丁胺、仲丁胺以及三乙胺含量检测方法，采用气相色谱分析方法，其特征在于，检测步骤如下：步骤一、选定色谱条件色谱柱：phenomenex ZB-1毛细管柱或效能相当毛细管柱，色谱柱规格为60m×0.53mm，3.0um；载气：氮气；载气流速：3.0ml/min；进样口温度为200℃；分流比：20:1；检测器：氢火焰离子化检测器；检测器温度为220℃；顶空进样量：5ml；升温程序为：从50℃起保留10min，以每分钟升高1℃的速率升至70℃，保留5min，再以每分钟升高40℃的速率升至220℃，保留10min；顶空温度设置：箱体温度80℃，流路温度85℃，传输线温度90℃，循环时间65min，样品预热时间60min；步骤二、配制对照品溶液和待测供试品溶液 A、对照品溶液的配制取叔丁胺、仲丁胺、三乙胺对照品，置于已加有稀释剂并称重的容量瓶中，用稀释剂溶解成浓度各为0.01mg/ml的叔丁胺、仲丁胺以及三乙胺的对照品混合溶液； B、待测供试品溶液的配制取人工熊胆粉样品用稀释剂溶解为浓度为100mg/ml的供试品溶液；所述稀释剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和三羟氨基甲烷水溶液按体积比9:1的混合溶液；步骤三、进行顶空处理、色谱测定并计算人工熊胆粉样品中叔丁胺、仲丁胺和三乙胺含量精密量取叔丁胺、仲丁胺以及三乙胺的对照品混合溶液各5ml以及供试品溶液5ml，按顶空处理后，分别注入气相色谱仪，按步骤一所述的色谱条件测定，记录色谱图中叔丁胺，仲丁胺和三乙胺的峰面积，按照外标法，计算人工熊胆粉样品中叔丁胺、仲丁胺和三乙胺含量。 2.根据权利要求1所述的一种人工熊胆粉中叔丁胺、仲丁胺以及三乙胺含量检测方法，其特征在于：所述稀释剂中三羟氨基甲烷水溶液的浓度为8.0mol/L。 3.根据权利要求1所述的一种人工熊胆粉中叔丁胺、仲丁胺以及三乙胺含量检测方法，其特征在于，还应包括系统适应性测定：取叔丁胺、仲丁胺、三乙胺对照品，置于已加有稀释剂并称重的容量瓶中，用稀释剂溶解成浓度各为0.01mg/ml的叔丁胺、仲丁胺以及三乙胺的对照品混合溶液，摇匀即得系统适用性溶液；取5ml进样记录色谱图各峰的分离度和理论塔板数。
所属类别：	发明专利