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原文传递吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮的检测方法

专利名称：	吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮的检测方法
摘要：	本发明公开了吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮的检测方法，解决现有技术中尚未有一种方法能同时测定吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮的问题。本发明的检测方法采用反相高效液相色谱法检测，以二异丙基取代十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以pH值为2.0～3.3的缓冲盐溶液为流动相A，有机溶剂为流动相B，先按A：B＝90～100：0～10将甲酸和乙酸洗脱出峰后，再按A：B＝75～100：0～25将丙酮洗脱出峰；有机溶剂选自乙腈、异丙醇、乙醇、四氢呋喃和甲醇中的一种或两种以上。本发明能快速、准确地对吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮进行测定，有效保证吸入用异丙托溴铵溶液产品质量，保证用药安全。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	四川普锐特医药科技有限责任公司
发明人：	韩佳;张宾;郭城;朱柯武;李丛菊;赵聪燕;鞠悦;杨丽;吴林;侯曙光;吴君
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910915903.5
公开号：	CN110632221A
代理机构：	成都九鼎天元知识产权代理有限公司
代理人：	刘小彬
分类号：	G01N30/34(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	610000 四川省成都市高新区高朋大道15号
主权项：	1.吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮的检测方法，其特征在于，采用反相高效液相色谱法检测，色谱条件为：以二异丙基取代十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以pH值为2.0～3.3的缓冲盐溶液为流动相A，有机溶剂为流动相B，先按照体积比A：B＝90～100：0～10将甲酸和乙酸洗脱出峰后，再按照体积比A：B＝75～100：0～25将丙酮洗脱出峰；所述有机溶剂选自乙腈、异丙醇、乙醇、四氢呋喃和甲醇中的一种或两种以上的组合。 2.根据权利要求1所述的吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮的检测方法，其特征在于，按下表的规定进行梯度洗脱，时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％) 0 90～100 0～10 8～20 75～100 0～25 。 3.根据权利要求2所述的吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮的检测方法，其特征在于，按下表的规定进行梯度洗脱，时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％) 0 95～100 0～5 8～11 85～95 5～15 11～13 95～100 0～5 13～20 95～100 0～5 。 4.根据权利要求3所述的吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮的检测方法，其特征在于，按下表的规定进行梯度洗脱，时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％) 0 100 0 10 90 10 12 100 0 15 100 0 。 5.根据权利要求1-4任意一项所述的吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂选自乙腈或甲醇；优选地，选自乙腈。 6.根据权利要求5所述的吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮的检测方法，其特征在于，所述缓冲盐溶液为磷酸缓冲盐溶液，其浓度为0.01～0.2mol/L；所述缓冲盐溶液的pH值为2.7；优选地，所述缓冲盐溶液为KH2PO4溶液或NaH2PO4溶液；优选地，所述缓冲盐溶液的浓度为0.05mol/L。 7.根据权利要求1所述的吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮的检测方法，其特征在于，采用紫外检测器，甲酸与乙酸的检测波长为215nm，丙酮的检测波长为265nm。 8.根据权利要求1所述的吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮的检测方法，其特征在于，采用紫外检测器，色谱柱的长度为250mm时，保留时间为0～6min时，检测波长为215nm；保留时间为6～15min时，检测波长为265nm。 9.根据根据权利要求1所述的吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮的检测方法，其特征在于，色谱柱柱温为25-35℃，流动相流速为0.8～1.2ml/min；优选地，色谱柱柱温为30℃；优选地，流动相流速为1.0ml/min。 10.根据权利要求1所述的吸入用异丙托溴铵溶液中甲酸、乙酸和丙酮的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1.供试品溶液的制备：取吸入用异丙托溴铵溶液作为供试品溶液；步骤2.对照品溶液的制备：分别精密移取甲酸、乙酸和丙酮适量，置于同一量瓶中，加水稀释，制成每1ml含甲酸8.0-12.0μg、乙酸30.0-40.0μg、丙酮50.0-70.0μg的对照品溶液；步骤3.取供试品溶液、对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，按照所述色谱条件进行测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品溶液中甲酸、乙酸和丙酮的含量；优选地，所述步骤2中，每1ml对照品溶液含甲酸10.0μg、乙酸35.0μg、丙酮60.0μg。
所属类别：	发明专利