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原文传递一种检测肥素钾全固态离子选择性电极及其制备方法

专利名称：	一种检测肥素钾全固态离子选择性电极及其制备方法
摘要：	本发明公开一种检测肥素钾全固态离子选择性电极及其制备方法，包括基底电极、固态接触传输层、电子转换层和钾离子敏感膜，固态接触传输层覆盖基底电极的工作端，电子转换层覆于固态接触传输层上，钾离子敏感膜覆于电子转换层上；其中，基底电极包括硬化环氧树脂管、石墨块和导电铜棒；导电铜棒和石墨块设置在硬化环氧树脂管内，石墨块一端和导电铜棒的端面连接，石墨块的另一端与硬化环氧树脂管的端面平齐，石墨块与固态接触传输层连接；与对应参比电极配套可以快速、准确、便捷地检测出肥液中钾离子浓度,本发明制作成本低，易于小型化和批量生产，响应灵敏，适用于大田土壤现场制备清液中钾离子浓度检测，符合实时原位检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	陕西;61
申请人：	西安交通大学
发明人：	魏正英;张磊;景蔚萱;刘鹏程;贾维兵;张千
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-16T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910872943.6
公开号：	CN110632144A
代理机构：	西安通大专利代理有限责任公司
代理人：	孟大帅
分类号：	G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	710049 陕西省西安市咸宁西路28号
主权项：	1.一种检测肥素钾全固态离子选择性电极，其特征在于，包括基底电极(1)、固态接触传输层(2)、电子转换层(3)和钾离子敏感膜(4)，固态接触传输层(2)覆盖基底电极(1)的工作端，电子转换层(3)覆于固态接触传输层(2)上，钾离子敏感膜(4)覆于电子转换层(3)上；其中，基底电极(1)包括硬化环氧树脂管(12)、石墨块(13)和导电铜棒(11)；导电铜棒(11)和石墨块(13)设置在硬化环氧树脂管(12)内，石墨块(13)一端和导电铜棒(11)的端面连接，石墨块(13)的另一端与硬化环氧树脂管(12)的端面平齐，石墨块(13)与固态接触传输层(2)连接。 2.根据权利要求1所述的检测肥素钾全固态离子选择性电极，其特征在于，导电铜棒(11)的一端伸出硬化环氧树脂管(12)；导电铜棒(11)与硬化环氧树脂管(12)内壁紧密接触，石墨块(13)与导电铜棒(11)之间用导电胶粘接。 3.根据权利要求1所述的检测肥素钾全固态离子选择性电极，其特征在于，石墨块(13)的横截面大于导电铜棒(11)的横截面。 4.一种如权利要求1所述的检测肥素钾全固态离子选择性电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： S1，取硬化环氧树脂管(12)，在硬化环氧树脂管(12)的一端内装入石墨块(13)，向硬化环氧树脂管(12)内装入导电铜棒(11)并与石墨块紧密接触，形成基底电极(1)； S2，对S1所得基底电极(1)设置石墨块(13)的端面及石墨块(13)的表面进行打磨、抛光、超声清洗和活化； S3，向经过S2处理的基底电极(1)和石墨块(13)的端面上电镀固态接触传输层(2)； S4，向S3所得固态接触传输层2上涂覆纳米电子转换材料溶液，干燥后形成电子转换层(3) S5，将钾离子载体、离子交换剂以及非导电高分子聚合物溶解在增塑剂中形成钾离子敏感膜透明溶液，以所述钾离子敏感膜透明溶液总质量计算，其中，钾离子载体质量百分比为1.0～4.0％，离子交换剂质量百分比为0.05～1％，非导电高分子聚合物质量百分比为28～38％，增塑剂质量百分比为58～68％；取50μL钾离子敏感膜溶液均匀滴涂在固态接触传输层表面，自然晾干形成钾离子敏感膜之后，最终得到检测肥素钾全固态离子选择性电极。 5.根据权利要求4所述的检测肥素钾全固态离子选择性电极的制备方法，其特征在于，S2中，超声清洗所用溶液依次为体积比为50％的乙醇溶液和体积比为50％的硝酸溶液，再用去离子水在超声条件下清洗，活化采用的溶液为0.5～1mol/L硫酸溶液；预处理完成后，将预处理之后的基底电极端面放在0.001mol/L的铁氰化钾溶液进行循环伏安扫描，成对氧化还原峰位电势差小于80mV为预处理成功。 6.根据权利要求4所述的检测肥素钾全固态离子选择性电极的制备方法，其特征在于，S3中，固态接触传输层2的导电材料为金，具体的，将氯金酸溶液采用循环伏安法电镀在基底电极1和石墨块13的端面，所述氯金酸溶液的浓度为1mmol/L～5mmol/L。 7.根据权利要求4所述的检测肥素钾全固态离子选择性电极的制备方法，其特征在于，S4中，纳米电子转换材料采用还原氧化石墨烯与无水乙醇配制还原氧化石墨烯溶液，所述还原氧化石墨烯溶液的浓度为0.2～1mg/mL。 8.根据权利要求4所述的检测肥素钾全固态离子选择性电极的制备方法，其特征在于，S5中，钾离子载体选自二环己烷并-18-冠醚-6、缬氨霉素、4,4’-二叔丁基二苯并-30-王冠-10和4,4’-二苯并-24-冠醚-8中的一种；所述的离子交换剂为四(4-氯)苯硼酸钾、四(3,5-二(三氟甲基)苯基)硼酸钠、四苯硼钾以及四苯硼钠中的一种。 9.根据权利要求4所述的检测肥素钾全固态离子选择性电极的制备方法，其特征在于，非导电高分子聚合物采用聚氯乙烯；增塑剂选自癸二酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二丁酯、邻硝基苯辛醚以及邻苯二甲酸二甲酯中的一种。 10.根据权利要求4所述的检测肥素钾全固态离子选择性电极的制备方法，其特征在于，非导电高分子聚合物与四氢呋喃配比为5％。
所属类别：	发明专利